简介:摘要:采用萃取与超高效液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(UPLC-QTOF-MS)对固化胶黏剂中的添加剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)及其钠盐进行分析。首先考察了萃取流程的优化,确认了先采用少量THF溶胀已经剪碎的样品,然后再用三氯化铁作水溶液萃取,EDTA-2Na可以被络合成EDTA-Fe而被萃取到水溶液中,可以获得较高的萃取效率。以三氯化铁作为络合剂,并应用了色谱柱Waters ACQUITY UPLC HSST3柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相采用甲醇和水(10mM/L 醋酸铵)的梯度洗脱,柱温40℃,大气压喷雾电离源,负离子采集模式,离子源温度为120℃。结果表明形成的络合物乙二胺四乙酸铁(EDTA-Fe)峰有很好的信号,测定的乙二胺四乙酸二钠在5000μg/L 浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r = 0.9998)。本法提供了固化胶中EDTA的提取检测方法,采用三氯化铁络合的方法萃取以及后续UPLC-XTOF-MS定性和定量检测,优化得到的萃取流程和色谱质谱条件可以拓展应用于其他固体基质中EDTA-2NA的定性与定量检测。
简介:摘 要 建立了碱消解-丙基化衍生法测定土壤中甲基汞的分析方法,对前处理过程中的提取容器、提取温度、提取时间、缓冲溶液加入量、衍生化反应pH等条件分别进行研究和优化。经条件优化,方法具有提取效率高、准确和适用于大批量样品分析的特性,具有很高的灵敏度,土壤样品的检出限为0.52 μg/kg,加标回收率为91.6%-120%,相对标准偏差为1.52%-8.08%。
简介:摘要:聚亚甲基醚二醇采用浓硫酸解聚生成四氢呋喃过程中发生碳化反应,副反应生成焦油情况严重,解聚收率低,泵循环流量无法提升,无法大流量解聚回收四氢呋喃。对高分子聚合物的物理化学性质、分子结构和解聚原理的进行分析后,通过调整生产操后作最终问题得以解决。