简介：目的建立猪肉中氯丙嗪残留量的气相色谱质谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以气相色谱质谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果氯丙嗪定量分析在0.051～0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%～97.3%,RSD为3.15%。结论该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。

简介：目的建立不同方法测定大米和以大米为原料的食品中无机砷的含量，并对结果进行比较。方法用0．15mol／L硝酸或0．3mol／L三氟乙酸作为提取液，95℃下热辅助提取2h、75oC下超声提取2h或90℃下微波辅助提取1h，提取物经阴离子交换柱X-100（250mm×4．1mm，10恤m）分离，电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）和氢化物发生-原子荧光光谱（HG．AFS）分别测定。结果两种方法测定无机砷含量，加标回收率分别在94．8％～111．7％、91．9％～96．0％之间，相对标准偏差均小于5．8％，应用这两种方法对质控样品米粉SRM1568a和大米样品进行测定，结果协同性良好。结论两种方法均可简单、准确、快速的测定大米中的无机砷，结果比较差异无统计学意义。

简介：现国标测定二氧化硫的方法中使用了剧毒试剂氯化高汞,对环境及检测人员的健康造成了极大威胁.本文对无汞盐测定二氧化硫的方法进行了研究,得到替代剧毒试剂四氯汞钠的二氧化硫吸收液-甲醛溶液,并通过试验得到无汞法测定的关键步骤.优化试验,选择空白吸光度、样品吸光度作为双重评价指标,得到优化后最佳实验条件,实验标准曲线的相关性达到0.9993.同时筛选市面酱腌菜类阳性样品,将国标方法与无汞盐方法进行比对,试验结果与国标方法无明显差异.希为无汞盐比色法代替现有的方法提供理论依据.

简介：目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱（Gc—Ms）检测方法。方法样品用乙腈超声提取后，经Carb／NH2柱净化，采用GC—MS检测，以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg／L，其他64种除草剂在10～1000灿g／L范围内呈良好线性，相关系数均大于0．998；各农药的方法检出限为0．02—2．2μg／kg，定量限为0．1～7．4μg／kg；以空白蔬菜样品（选取油菜为代表性基质）进行加标水平为5、10和20μg／kg的加标回收试验，除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41．1％～59．4％之间外，各除草剂的回收率均在60．9％～117．9％之间，相对标准偏差（RSD）低于14．0％。对9份蔬菜样品（包括土豆、油菜、白菜、菠菜）进行检测，1份样品（白菜）检出氟乐灵，其含量为2．0μg／kg。结论该检测方法快速、简便、准确，适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。