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60 个结果
  • 简介:本文作者采用色谱—质谱联用法定性地分析了合成的甘醇单丁基醚及其它副产物,并用质谱谱图解析方法确定了它们的结构。

  • 标签: 色谱—质谱 质谱 二甘醇单叔丁基醚
  • 简介:目的:评价液相色谱法测定油脂食品中丁基羟基茴香醚(BHA)的不确定度;方法:分析不确定度来源,建立分析结果的数学模型,计算不确定度分离、结果的合成不确定度及扩展不确定度。结论:测量不确定度可坩于高效液相色谱法测定油脂食品中丁基羟基茴香醚(BHA)含量测定结果的评定。

  • 标签: 高效液相色谱法 叔丁基羟基茴香醚 不确定度
  • 简介:采用填充色谱柱的方法来分析4-氨基苯胺。文中就色谱固定相的配制、色谱分离柱的制备以及分析操作条件进行了详细的阐述,并据此建立了4-氨基苯胺的纯度的分析方法。对试剂级的4-氨基苯胺的分析结果表明该方法快速准确,能较好地满足生产的需要。

  • 标签: 4-氨基二苯胺 气相色谱 色谱柱 纯度
  • 简介:本文研究了在咪唑存在下meso—四—(4—甲氧基—3—磺酸苯基)卟啉(TMPPS4)与锌显色反应的最佳条件,建立了测定锌的新方法,灵敏度高,锌量在0—1.2μg/10mL范围内遵守比耳定律,用于测定粮食中的锌时结果满意

  • 标签: 卟啉 分光光度法 粮食
  • 简介:建立了蔬菜中八醚(S-421)农药残留的气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平的八醚(S-421)平均回收率(n=5)为86%~102%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。该方法的检出限为0.005mg/kg。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 八氯二丙醚(S-421) 残留量 蔬菜
  • 简介:以THF为溶剂,对溴苯与Mg在超声辐照下反应得到格式试剂,然后与甲基-硅烷反应制得1,4-双(甲基硅基)苯(BDSB),并用质谱、红外光谱、紫外光谱等对产物进行了表征。

  • 标签: 1 4-双(二甲基硅基)苯 超声 聚苯撑硅氧烷
  • 简介:本文对4-氨基安替比林直接光度法测定水中挥发酚含量过程的分析。建立了该方法合成标准不确定度的数学模式。给出影响测定挥发酚结果的标准溶液配制、标准曲线的制作、重复性实验等方面的不确定度分量。应用一个实例对其标准不确定度的分量作了详尽的分析和计算.得出测量扩展不确定度结果,从而定量说明测量结果的可信度.保证监测数据的准确可靠。从中分析得到影响测定结果的几个因素。

  • 标签: 挥发酚 标准溶液 标准曲线 标准不确定度 相对标准不确定度 评定
  • 简介:论述了氧化去除水体污染物的机理,说明源水严重污染或水体中有机物含量高时,氧化是最佳选择。

  • 标签: 二氧化氯 水体污染物 机理
  • 简介:研究了聚乙醇2000(PEG)-(NH4)2SO4结晶紫双水相体系中,金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度、盐用量、萃取剂用量以及在不同表面活性剂的影响下铼的萃取率,通过控制一定条件,可实现了Re(Ⅶ)与Mo(Ⅵ)的分离。

  • 标签: 双水相 萃取 聚乙二醇
  • 简介:本文通过丙烯醛水合反应制取3-羟基丙醛,结合色谱、质谱测试及质谱分析软件HighchemMassfrontier3.0,建立了定性分析3-羟基丙醛的方法。

  • 标签: 3-羟基丙醛 丙烯醛 水合反应 保留时间
  • 简介:研究了在表面活性剂CTMAB存在下,1.5~2.5moL/L酸介质中显色剂苯基荧光酮(苯芴酮)与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件,其最大吸收波长λmax=523nm,检测钼(Ⅵ)范围为0~20μg/25mL,符合朗伯一比尔定律,相关系数为R=0.9988。并试验了多种离子的干扰情况,建立了分光光度法测定微量钼的高灵敏度、较高选择性的方法,并取得了满意结果。

  • 标签: 溴化十六烷基三甲胺(CTMAB) 分光光度法 苯基荧光酮 钼酸铵
  • 简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3--1,2-丙醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

  • 标签: 3-氯-1 2-丙二醇 咸味食品香精 气相色谱-质谱法
  • 简介:本文建立了气相色谱法测定槟榔中对羟基苯甲酸乙酯不确定度的评定方法。在对羟基苯甲酸乙酯测定过程中产生的不确定度分量来源进行分析的基础上,对各不确定度分量进行了计算,并确认了合成标准不确定度和扩展不确定度,为槟榔中对羟基苯甲酸乙酯的检测提供了有效可靠可溯源的质量数据。

  • 标签: 对羟基苯甲酸乙酯 不确定度 评定 气相色谱法
  • 简介:本文介绍了对福州市西区供水终端含氧量连续一个月的监测结果。测得的平均总浓度和游离浓度分别为0.43mg/L和0.28mg/L。结果表明同时期内这样的供水在管网内停留一夜后其总浓度和游离浓度分别可降为0.18mg/L和0.08mg/L。

  • 标签: 测定
  • 简介:利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精手性固定相,填充后在反相条件下考察其对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分的影响。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度(LSS)模型和计量置换理论(SDM—R)对色谱保留机理进行了探讨,认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。

  • 标签: 手性固定相 Β-环糊精 R-1-苯基乙基异氰酸酯 氢化安息香 色谱保留机理
  • 简介:建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑(TBZ)、邻苯基苯酚(OPP)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明:紫外检测TBZ、OPPI、MZ、DP分别在(0.5~10)μg/ml,(0.6~10)μg/ml,(1~80)μg/ml,(0.8~20)μg/ml范围内具有良好的线性,最低检测限分别为0.4,0.4,0.5,0.8μg/ml;荧光检测TBZ、OPP、DP分别在(0.05~2.0)μg/ml,(0.06~2.0)μg/ml,(0.08~5.0)μg/ml范围内具有良好的线性;最低检测限分别为0.02,0.03,0.05μg/ml;采用甲醇蒸汽、乙醇蒸汽和乙醚溶剂萃取,得样品添加回收率分别为67%~84%,72%~83%,52%~108%;相对标准标准偏差分别为1.23%~3.57%,0.35%~2.35%,1.71%~6.29%。该方法快速、灵敏、准确,能满足果蔬中防腐保鲜剂多残留检测的要求。

  • 标签: 蒸汽萃取 高效液相色谱 噻苯咪唑 邻苯基苯酚 联苯 抑霉唑
  • 简介:研究了氢氧化钠熔融-氯化银比浊法测定锌氧化物中量。通过试验建立了碱融分解试样条件:氢氧化钠用量、熔融温度和熔融时间,优化了比浊工作条件:选择了最佳工作波长、硝酸和硝酸银加入量、悬浊液稳定时间以及共存元素干扰实验。试验表明,氯离子浓度在0~4ug/mL与浊度值有良好线性关系,样品加标回收率在96.3%~103.0%,该方法准确、可靠,为锌氧化物中量的测定提供了检测依据。

  • 标签: 氯化银比浊 锌氧化物 碱融
  • 简介:建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)同时测定牛奶中16种有机类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%~110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg-0.15μg/kg。所测样品不含几种有机农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机类农药残留的检测。

  • 标签: 牛奶 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯农药
  • 简介:采用循环伏安法研究三生在石墨烯修饰电极上的电化学行为及建立对其含量测定的电化学分析方法。在pH7.0PBS缓冲液中,氧化峰电流与三生的浓度在(2.0×10^-8~1.2×10^-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10^-9mol/L。已用于实际样品中三生含量的直接测定。该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意。

  • 标签: 三氯生 石墨烯 玻碳电极 电化学