简介:目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r〉0.999),加标回收率为97%~104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。
简介:本文对国家标准方法酸溶解-EDTA滴定法测定铅精矿中铅量的测量不确定度来源进行了分析,对Na2EDTA标准溶液的滴定度、滴定体积、不溶渣和滤液中铅量的测定、试样的质量、测试过程随机误差等不确定度分量进行了分析和量化,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.11%和0.22%。