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7 个结果
  • 简介:本研究建立了紫外-可见分光光度法测定肉苁蓉中多酚类物质(以没食子酸计)含量方法。当乙醇浓度为70%、温度为60℃、提取时间为30min、料液比为1:20时,肉苁蓉中多酚类物质(以没食子酸计)提取效果最好。同时肉苁蓉样品中多酚类物质(以没食子酸计)平均质量百分比为0.2422%。精密度、稳定性和加标回收结果显示该方法可行可靠。

  • 标签: 肉苁蓉 紫外-可见光分光光度法 多酚类物质 没食子酸
  • 简介:采用汞分析仪直接进样测定了油气钻井用泥浆加重剂重晶石中汞含量。试样经干燥、高温分解、催化分解和吸附净化,使分解产物转变为氧化汞蒸汽,通过金质汞奇化器还原并捕集,最后在波长253.7nm处进行原子吸收测量,依据朗伯-比尔定律定量。优化了干燥时间和温度、分解温度和时间等试验条件,并进行了方法检出限、精密度、回收率等试验。结果表明:方法检出限为0.015ng,线性范围为0.02ng~100ng,相关性系数≥0.999,回收率为93.2%~102.7%,精密度(RSD,n=7)≤5.0%,可满足泥浆加重剂重晶石中汞快速测定。

  • 标签: 汞分析仪 重晶石 泥浆加重剂 比尔定律
  • 简介:以栀子油为原料,采用顶空固相微萃取(SPME)技术萃取挥发性成分,并通过气相色谱-质谱法(GC-MS)对其成分进行鉴定。结果表明,SPME-GC-MS联用能较好分析栀子油挥发性成分,鉴定出45种栀子油挥发性成分,其中22种成分具有天然植物香气,以异佛尔酮为代表含有“-三甲基-环己烃-”结构化合物有8种,初步判断为是形成栀子油特征风味挥发性化合物。

  • 标签: 栀子油顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法 挥发性风味成分
  • 简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品检测需要。

  • 标签: QuEChERS 汽车用胶黏剂 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱串联质谱
  • 简介:本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中提取条件、固体吸附剂用量等。并优化检测方法色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定浓度范围内具有良好线性关系;方法检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量定性、定量分析。

  • 标签: 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 水产品 氯霉素类药物
  • 简介:构建了定量环-阀切换接口二维液相色谱系统(NPLC×RPLC),采用此系统对牛黄解毒片样品进行分离分析,以4.6mm×50mmi.d.SiO2正相色谱柱为第一维,4.6mm×250mmi.d.C18反相色谱柱为第二维。根据有机溶剂特征,在第一维正相色谱流动相中加入1,4—二氧六环;第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,同时通过升高第二维色谱温度方法增加两维流动相间互溶性,在改善流动相兼容性同时,有效调整分离选择性。最终,通过总共440min七次切割共检测出了153个峰,达到950峰容量。

  • 标签: 二维液相色谱系统 定量环-阀切换接口 牛黄解毒片