简介:采用小孔树脂、凝胶SephadexLH-20、反相色谱ODS及制备型高效液相色谱(PreHPLC)等分离技术,从坡柳Dodonaeaviscosa(Linn.)Jacq.Enum.种子乙醇提取物中分离获得1个活性化合物。通过质谱及核磁共振等波谱技术,鉴定其为新的齐墩果烷型三萜皂苷类化合物21-epoxyangeloyl-15,16,28-tirhydroxy-22-(2-methylbutanoyl)-Olean-12-en-3-(O-α-Larabinofuranosyl-(1→3)-O-[β-D-glucopyranosyl-(1→2)]-β-D-glucuronide,命名为坡柳皂苷A,英文名dodoneaviscosideA。生物活性测定结果表明,其对小菜蛾Plutellaxylostella(L.)3龄幼虫具有较好的非选择性拒食活性,24h拒食中浓度(AFC50)为207.4μg/mL。值得进一步研究。
简介:为研究腐霉利的消解特性,采用乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,建立了油菜叶片中腐霉利残留的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法;并在室内模拟条件下,研究了腐霉利在油菜叶片表面的光解行为,以及不同初始浓度、不同pH值缓冲液、不同浓度Fe^2+、Fe^3+和NO3^–、NO2^–对水溶液中腐霉利光解的影响;通过气相色谱-电子轰击电离源质谱仪(GCEIMS)鉴定了其在甲醇、丙酮和乙腈溶液中的光解产物;同时研究了不同pH值缓冲液和阴、阳离子表面活性剂对腐霉利水解特性的影响。结果表明:腐霉利添加水平为0.05、0.2、2及12mg/kg时,其在油菜叶片中的平均回收率为80%~100%,相对标准偏差为2.3%~7.8%。腐霉利在油菜叶片表面的消解动态符合一级动力学方程,紫外灯下的消解半衰期为1.03h。腐霉利在水溶液中的光解速率随其初始浓度的升高而减慢;其在酸性条件下稳定,碱性条件下易光解;NO3^–、NO2^–、Fe^2+及Fe^3+均可抑制腐霉利在水溶液中的光解,因此可用作为其光猝灭剂。共鉴定出两种腐霉利在甲醇、丙酮和乙腈溶液中的光解产物,分别为其单脱氯化产物C13H12ClNO2和其脱甲基化产物C12H9Cl2NO2。腐霉利在碱性条件下易水解,酸性条件下水解较慢;阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)对其水解无影响,而阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)则可促进其水解。研究结果可为腐霉利的合理使用及其环境安全性评价提供参考。
简介:建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH,柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测,外标法定量。结果表明:在0.05~2.5mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%~103%,相对标准偏差为2.0%~3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为005mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0~16.4d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09g/L,施药2~3次,距最后一次施药21d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05~0.13mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)制定的最大残留限量(MRL)值(0.4mg/kg)。
简介:新型除草剂氟唑磺隆是磺酰脲类小麦田除草剂,为明确其在野燕麦植株中的内吸传导特性以及为合理使用氟唑磺隆防除杂草策略的制定提供科学依据,分别采用水培法和涂药法研究了氟唑磺隆在野燕麦Avenafatua植株中的传导特性。结果显示:采用水培法以50mg/L的氟唑磺隆处理野燕麦根部,药后24h野燕麦根、叶鞘和下部成熟叶中氟唑磺隆含量的占比分别为22%、74%和4%,心叶中未检测出;药后48h野燕麦根、叶鞘、下部成熟叶和心叶中氟唑磺隆含量的占比分别为23%、58%、8%和11%。采用涂药法以50mg/L氟唑磺隆处理野燕麦成熟叶片,药后24h野燕麦下部成熟叶和心叶中氟唑磺隆的含量占比分别为57%和43%,根和叶鞘未检测出;药后48h野燕麦根、叶鞘、下部成熟叶和心叶中氟唑磺隆的含量占比分别为1%、1%、68%和30%。结果表明,氟唑磺隆能被野燕麦的根吸收,具有优异的自下而上的内吸传导特性;同时氟唑磺隆能被野燕麦的叶片吸收,并可在叶间传导和向根传导。表明氟唑磺隆在野燕麦中具有双向传导的能力。
简介:为明确氯吡脲对大鼠的毒性作用,采用150、300和600mg/kg剂量分别向SD大鼠灌胃(ig)给予氯吡脲,每日1次,连续给药4周。每日观察大鼠的中毒状况和死亡情况,每周记录体质量和摄食量;于停药后第1天和第15天分别处死SD大鼠,检测血常规、血清生化和凝血功能;取主要脏器进行称量,计算其脏器系数并进行常规病理组织学检查。结果发现:连续给药4周,氯吡脲对大鼠体质量、摄食量、血常规和凝血均无明显影响。停药后第1天,与溶剂对照组比较,氯吡脲300mg/kg及以上剂量处理组雄性大鼠的尿素氮和肌酐含量明显升高(P〈0.05),600mg/kg剂量组血糖显著升高(P〈0.05),其中,600mg/kg处理组雄性大鼠的尿素氮、肌酐和血糖分别是对照的1.9、1.6和1.3倍。氯吡脲300mg/kg及以上剂量组雌、雄性大鼠的肾脏系数均明显升高(P〈0.05),其中300mg/kg剂量组雌、雄性大鼠的肾脏系数分别是对照的1.2和1.1倍,600mg/kg剂量组雌、雄性大鼠的肾脏系数分别是对照的1.4和1.1倍;300和600mg/kg剂量组雌性大鼠的肝脏系数明显升高(P〈0.01),分别是对照的1.3和1.9倍。病理切片检查可见肾脏病理组织学改变,主要表现为轻度肾管萎缩,明显的白细胞管型、透明管型、间质炎性细胞浸润及肾小管扩张。停药后第15天,上述毒性反应症状有所恢复。研究表明,SD大鼠经连续灌胃给予氯吡脲4周,在600mg/kg剂量下表现为明显肾脏毒性反应,在300mg/kg剂量下表现为较轻微的肾脏毒性反应,推测氯吡脲的主要毒性靶器官可能是肾脏;其未见明显毒性反应剂量为150mg/kg。
简介:为考察氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上的残留行为,于2016年在山西、山东、天津、安徽、云南和河南进行了氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上的规范残留田间试验。两种作物均包括6地的最终残留量试验和1地的消解动态试验。按照现行的蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留测定的国家标准方法对样品进行检测,对方法的有效性进行了评价。田间试验结果表明:氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上的消解动态均符合准一级动力学方程,消解半衰期分别为3.2d和1.8d。最后一次施药3、5和7d后,氯氰菊酯在茼蒿上的残留中值分别为1.64、1.19和0.89mg/kg,在油麦菜上的残留中值分别为0.84、0.50和0.28mg/kg。结合不同试验点试验期间昼夜平均气温发现,气温对氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上的残留量有明显影响。施药期间较低的气温下,氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上消解缓慢,残留风险明显增大。建议在实际生产中遇到低温天气应适当延长采收间隔期,另外在开展农药残留田间试验时应重视气象条件对残留试验结果的影响。