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  • 简介:以三氯硫磷为起始原料,经三步反应合成得到毒死蜱半抗原O-乙基O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)N-(3-羧丙基)硫逐磷酸胺(简称CHBu),此半抗原分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)用碳二亚胺法和混合酸酐法通过偶联反应得到免疫抗原和包被抗原,其结合比分别为14.6:1和6.2:1。用所得的免疫原免疫兔子获得了高效价(抗血清:2.56×10^4;冻干粉:2.56×10^6)、高亲和性、特异性好的多克隆抗体。交叉反应试验表明,该抗体与毒死蜱各结构类似物交叉反应率均小于4%;亲和性试验表明,在1-500ng/mL浓度范围内,抑制率与浓度呈线性关系,线性回归方程为Y=23.503lg(x)+28.556,r=0.9919,抑制中浓度I50=8.2ng/mL,最低检测限为1.0ng/mL。

  • 标签: 毒死蜱 半抗原 多克隆抗体
  • 简介:纳米混悬剂是指药物有效成分以晶体或无定型状态,在表面活性剂的作用下,均匀分散至水中形成的稳定的纳米胶态分散体系。纳米混悬剂可增大难溶性药物的溶解度,提高药物的渗透性、生物活性及利用率。文章就纳米混悬剂的几种主要制备方法及其在医药和农药领域的研究应用进展进行了综述,初步分析了其贮存稳定性并就其未来发展进行了总结展望。农药纳米混悬剂制备方法主要有两种——自上而下法和自下而上法。其中自上而下法包括介质研磨法、活塞-裂缝均质化法和高压微射流法;自下而上法包括控制沉淀法和超临界流体法。自上而下法适用于疏水、疏油型农药原药的加工,其制备过程简单,易于扩大生产;缺点是其中的介质研磨法在研磨过程中也会出现介质腐蚀,易造成样品污染,活塞-裂缝均质化法则须预先将药物微粉化。自下而上法的优点是设备简单、耗能低,但要求农药原药需至少能溶解于1种溶剂中。介于各方法均有其优缺点,在实际应用中也会将几种方法结合使用。基于目前农药使用中存在的有效利用率低的问题,探析纳米混悬剂作为一种新型农药剂型的应用前景具有重要的现实意义。

  • 标签: 农药 溶解性 纳米混悬剂 制备方法
  • 简介:以脲醛树脂为囊壁材料,采用原位聚合法制备了阿维菌素微胶囊。探讨了甲醛-尿素摩尔比(F/U)、溶剂、分散剂、消泡剂对微胶囊形态和粒径分布的影响,测定了阿维菌素微胶囊的释放特性。结果表明:当甲醛-尿素摩尔比为1.75,甲苯:氯苯=3:4为溶剂,分散剂亚甲基二萘磺酸钠质量分数为1.5%,有机硅消泡剂X-10C质量分数为0.7%时,能够制备出形态良好、平均粒径4.07μm、包封率98.89%,贮存稳定性良好的阿维菌素微胶囊;红外图谱分析表明,阿维菌素被包封于脲醛树脂囊壁内;释放规律符合一级动力学方程,阿维菌素微胶囊的t50是阿维菌素原药的3.4倍,说明阿维菌素微胶囊具有较好的缓释性能。

  • 标签: 脲醛树脂 阿维菌素 微胶囊 形态 粒径分布 缓释性能
  • 简介:控制释放剂是农药制剂新的发展方向,为了开发对生态与环境有益,储运安全性高,药效好,节省溶剂的高效拟除虫菊酯的控制释放制剂,研究了β-环糊精(β-CD)对联苯菊酯的包合作用。采用液相法制备了联苯菊酯-β-CD包合物,并通过紫外光谱(UV)、差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(IR)及核磁共振(1HNMR)等分析方法对其结构进行了表征。通过UV和DSC确定了包合物的形成,用等物质的量连续变化法确定了包合物中联苯菊酯与β-CD最大包合比为1:1;经IR和1HNMR分析推测:联苯菊酯-β-CD包合物是一种靠疏水作用和分子间作用力结合的超分子结构,包合过程未产生新化学键,包合作用对联苯菊酯的结构未产生影响,包合物是由联苯菊酯的苯环端从β-CD的较大端进入β-CD的空腔而形成的。

  • 标签: 联苯菊酯 Β-环糊精 包合物
  • 简介:以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐)为芯材,以明胶和阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备了甲维盐微囊。用紫外分光光度计分析了甲维盐的质量分数,甲维盐的紫外最大吸收峰为243nm,其浓度对吸光度值的线性回归方程为Y=45.84x+0.0052。研究了不同壁材浓度和不同芯壁材比例对甲维盐微囊载药量、包封率和粒径大小的影响规律。结果表明,复凝聚法制备的甲维盐微囊包封率在62%左右,甲维盐微囊质量与芯壁材比例和壁材浓度有关,合适的壁材浓度以及合适的芯壁材比例有利于提高微囊质量。

  • 标签: 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 微囊 复凝聚法
  • 简介:以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和丙烯酸丁酯(BA)的共聚物为壁材,采用乳液聚合法制备了温度响应型吡唑醚菌酯微囊。通过光学显微镜、扫描电镜、激光粒度分析仪和紫外分光光度计等对该微囊的形貌、粒径、包封率和载药量进行表征,同时采用透析袋法探讨其释放性能,并以斑马鱼为试材测定其对水生生物的急性毒性。结果表明:吡唑醚菌酯微囊呈球形,平均粒径为1.04μm,包封率为78.30%,载药量为15.66%。吡唑醚菌酯微囊具有明显的温度响应性特征,其低临界溶解温度(LCST)为28.2℃,当环境温度高于28.2℃时能够快速释放活性成分,而低于该温度时其释放行为受到抑制。吡唑醚菌酯微囊对斑马鱼急性毒性的LC50(96h)值为有效成分4.48mg/L,较吡唑醚菌酯原药的提高了90倍以上,因此能够显著提高吡唑醚菌酯对水生生物的安全性。

  • 标签: 温度响应型微囊 吡唑醚菌酯 N-异丙基丙烯酰胺 丙烯酸丁酯 乳液聚合法 透析袋法
  • 简介:通过化学修饰法对介孔硅(MCM-41)进行改性。以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为改性剂,采用共缩聚法制备了氨基化介孔硅(NH2-MCM-41),并以毒死蜱为模型药物,制备了毒死蜱/氨基化介孔硅载药体系。利用X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、透射扫描电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、Zeta电位和傅里叶红外光谱(FTIR)对MCM-41和NH2-MCM-41的结构、形貌、Zeta电位和毒死蜱的负载情况进行了表征,考察了MCM-41和NH2-MCM-41对毒死蜱的吸附量和缓释性能,并着重探究了NH2-MCM-41与毒死蜱之间的作用力。结果表明:NH2-MCM-41和MCM-41均为有序的六方相介孔结构。MCM-41对毒死蜱的吸附量为106mg/g,而NH2-MCM-41的最大吸附量为178mg/g,且后者的吸附量随其Zeta电位值升高而增大。APTES的加入有利于改善MCM-41对毒死蜱的缓释性能;载药体系的释药行为可用Higuchi动力学模型来描述。

  • 标签: 共缩聚法 介孔硅 MCM-41 氨基化改性 毒死蜱 缓释性能
  • 简介:于氟氰菊酯分子的酸部分连接4-氨基丁酸间隔臂(HCA1)、醇部分连接丁二酸酐间隔臂(HCB2),分别合成了两种不同的半抗原,通过碳二亚胺法将HCA1和HCB2分别与牛血清蛋白(BSA)偶联制备了人工抗原HCA1-BSA和HCB2-BSA,通过混合酸酐法将HCA1、HCAS[3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸]和HCB2分别与卵清蛋白(OVA)偶联制备包被抗原,两种人工抗原通过免疫新西兰大白兔制备相应的多克隆抗体。结果表明,用HCA1-BSA获得的多克隆抗体对氯氟氰菊酯和氯氟氰菊酸有免疫反应性(IC50值分别为33.12和0.95mg/L),用HCB2-BSA获得的多克隆抗体对氯氟氰菊酯几乎没有免疫反应性。

  • 标签: 人工抗原 多克隆抗体 氯氟氰菊酯 酶联免疫吸附测定法
  • 简介:以壳聚糖为功能基体、吡虫啉(imidacloprid,IMI)为模板分子、戊二醛为交联剂,应用恒电位沉积法制备了分子印迹电极并构建了吡虫啉印迹传感器(IMI-MIP/F-CNTs/GCE)。利用循环伏安法(cyclicvoltammetry,CV)、差分脉冲伏安法(differentialpulsevoltammetry,DPV)及交流阻抗法(electrochemicalimpedancespectroscopy,EIS)考察了新型传感器对吡虫啉的检测性能并构建等效电路模型。结果表明:成功制备了新型分子印迹电化学传感器;传感器表观表面积比裸电极显著提高;新型传感器具有良好的印迹效果,相较于其他结构类似的烟碱化合物(如啶虫脒等),IMI-MIP/F-CNTs/GCE对吡虫啉表现出高效的选择识别能力,且在cIMI≤1.0×10-6mol/L范围内传感器峰电流与cIMI存在定量关系;数据模拟分析获得传感器电学阻抗谱等效电路模型为R1(C1(R2(CPE2(R3)))),计算等效电路各元件参数证明该模型能有效模拟传感器检测吡虫啉的传感机理。所得结果可为烟碱类农药残留检测提供一种新的分析方法,为农药残留检测传感器分析机理研究提供有益参考。

  • 标签: 分子印迹 传感器 吡虫啉 等效电路模型
  • 简介:首次以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为载体和大分子引发剂、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-19)为模板、丙烯酰胺(AM)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂、溴化铜/2,2’-联吡啶(CuBr/Bpy)为催化剂,采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术,制备了2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物(2,4-DMIPs),并研究了模板分子与功能单体比例对该印迹聚合物吸附量的影响。通过动态、静态及竞争试验考察了该印迹聚合物对2,4-D的吸附性能。结果表明:2,4-DMIPs对模板分子2,4-D具有良好的特异性识别作用;与2,4-二氯苯酚和2,4-二氯苯甲醛相比,2,4.DMIPs对2,4-D的选择性系数分别为2.84和3.75,相对选择性系数分别为2.31和2.29。采用Scatchard模型分析,可以得到两类结合位点,计算得到最大表观吸附量(Qmax)分别为76.92和142.91mg/g,离解常数亿分别为632.91和2309.47mg/L。将2,4-DMIPs作为固相萃取剂,对豆芽样品进行添加回收试验,回收率为86%-104%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~10%,方法的检出限为20ng/g。该印迹聚合物可以富集分离测定2,4.D,稳定性好,并且能重复使用。

  • 标签: 表面引发原子转移自由基聚合 氯甲基化交联聚苯乙烯树脂 2 4-二氯苯氧乙酸 分子印迹聚合物 固相萃取