简介:摘要目的建立多维元素胶囊中维生素A和维生素E的HPLC含量测定方法。方法采用CenturySILC18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇三氯甲烷水(体积比9082);流速1.0mL·min-1;检测波长选择280nm;柱温35℃;进样量20μL。结果维生素A在54.4~217.5μg·mL-1(r=0.9999)、维生素E在56.3~225.0μg·mL-1(r=0.9997)范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.70%(RSD=1.43%)、99.19%(RSD=1.25%)。结论建立的方法灵敏度高、准确度和重现性好,可作为多维元素胶囊的质量控制方法之一。
简介:【摘要】目的 建立高效液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatograph Mass Spectrometer,LC-MS)同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法。方法 设立色谱柱为Acquity uplc beh c18 1.7μm 2.1x50mm Column,流动相为乙腈-10mmol/L醋酸铵水溶液(均含0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量0.5mL/min,柱温40℃,电喷雾电离正离子(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和离子丰度比定性,以伐地那非为内标物定量。结果 西酞普兰及米氮平在各自对应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r 均>0.99,定量下限为2.5ng/ml,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.3%。结论 高效液相色谱质谱联用仪可同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度,结果精准可靠,有利于临床合理用药。
简介:摘要:经过20年的发展,液相色谱质谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动相组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。
简介:摘要:经过20年的发展,液相色谱质谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动相组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。
简介:摘要:现如今,生物医药制品领域的发展前景较为不错,目前样品检测工作中会采取到多样化的检测方式,分析所用到的各种检测方式,使用广泛度最高的应该是制备型高效液相色谱检测法。这种方式是一种需要借助高压、大流量液体输送系统在分离柱上完成对样品高纯度分离的方法,并且对分离柱有一定的要求,必须要满足分辨率大、内径大及载量高这几点标准。把这种方法与传统制备方式进行对照剖析,不管是分离产品纯度亦或是分离效果等方面,前者表现出地优势都更为突出,正是由于这一点,制备型高效液相色谱检测法在生物制品等方面得到了较大程度的普及。本文特围绕该方法及其应用进行了深入分析。
简介: 摘要:药物分析实验课程中非常重要组成之一就是高效液相色谱( High Performance Liquid Chromatography, HPLC)实验。笔者根据自身的多年经验对 HPLC实验开展了研究,针对学生在称量、制备溶液、流动相配制、色谱安装、色谱设置、运行等诸多方面开展了经验总结,归纳了在实验过程中存在的问题,并对原因进行分析,希望能够让 HPLC实验教学获得较大的改进。 关键词:高效液相色谱;实验教学;学生问题;教学建议;药物分析