简介:目的应用PWAX固相萃取柱-高效液相色谱法检测8种合成着色剂,探讨该方法的可行性。方法样液经PWAXSPE小柱净化,一次性提取净化检测食品中柠檬黄、苋菜红、酸性靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红合成着色剂,以甲醇和乙酸铵为流动相,在C18色谱柱上分离,梯度洗脱,400~800nm多波长PDA检测,外标法定量。结果在0.2~20g/ml浓度范围内,各目标物线性相关系数均>0.99988,最低检测浓度为0.020μg/ml,方法最低检出限0.020mg/kg,不同样品基质加标回收率为73.0%~102.7%,RSD为0.46%~5.35%。结论该方法吸附解吸附效果均好、试剂用量少、操作简便,HPLC法对8种着色剂色谱分离度好,方法回收率和精密度满意,适合不同食品样品中多种合成着色剂检测分析。
简介:摘要目的建立测定血清中头孢噻利(抗生素)浓度的高效液相色谱法。方法以G18柱(HypersilC184.6mmX200.0mm,10um)为色谱柱,流动相为乙睛一磷酸二氢钾缓冲液(991),流量为0.8ml•min-1,检测波长为236nm;血清样品上固相萃取(SPE)柱,以10%冰乙酸甲醇溶液为洗脱剂,于65℃水浴下氮气吹干后进样测定。结果头孢噻利血清样品线性范围为0.92~117.28mg•L-1)方法回收率分别为100.92%,101.48%,104.31%,日内,日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,可满足头孢噻利血药浓度监测和药代动力学研究的要求。
简介:摘要将分散液相微萃取与高效液相色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动相复溶后高效液相色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。
简介:摘要:随着人们生活条件质的飞跃,人们越来越关注自身的身体健康,药物研究也逐渐迈入了新的领域。液相微萃取技术的发展,也为药物研究提供了更为丰富的方法。通过在药物分析中应用液相萃取技术,能够一体化进行药物的采样、纯化和富集等操作,这对于药物分析来讲,无疑是巨大的进步。改技术能够有效地降低有机溶剂的用量,具有非常客观的环境友好效应,也是药物分析领域贯彻和落实可持续发展战略的有效举措之一。
简介:目的建立同时检测人参中人参皂苷Rgl、Re、Rbl的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法采用wa.tersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一水为流动相、柱温30%、检测波长203nm的色谱条件,同时分离测定人参皂苷Rgl、Re、Rbl。样品以甲醇为提取溶剂,经大孔吸附树脂柱除去基质干扰,取2μl注入UPLC。结果人参皂苷Rgl、Re、Rbl在10—100mg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在92.1%。105.2%,所测定的相对标准偏差在2.02%~3.85%之间。结论该方法灵敏、快速,结果准确可靠,可为人参中人参皂苷检测提供可靠的分析方法。
简介:目的建立顶空气相色谱法测定肉制品中亚硝酸盐的检测方法。方法对顶空条件及色谱分析条件进行优化,进行顶空气相色谱法方法学试验,并用气相色谱进行定量测定。结果环己醇亚硝酸酯的出峰时间为2.934min,最低检出浓度0.040mg/kg,在0.50-50.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99994,相对标准偏差(RSD)在4%以下,回收率范围96.4%-106.0%之间;与国标法(分光光度法)比对,两种方法的结果差异无统计学意义(t=-0.560,P〉0.05)。结论该方法分离效果好,操作简单,灵敏度高,完全可以满足肉制品中亚硝酸盐的测定。
简介:[目的]建立免疫亲和柱净化、柱后光化学在线衍生、高效液相色谱-荧光法测定花生及花生制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检测方法。[方法]样品粉碎、由甲醇,水提取、Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化、光化学衍生器在线衍生、高效液相色谱-荧光法检测。[结果]黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.5、0.15、0.5、0.15μg/kg,相对标准偏差低于15%,回收率为64%-97%。[结论]该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,能够满足出入境检验检疫工作的需要。