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41 个结果
  • 简介:利用丁二酮肟分光光度法测定红土镍矿中的镍。研究了波长、NaOH、显色剂及氧化剂等试剂用量对吸光度的影响,得出了较佳的实验条件;同时通过加标回收验证了方法的可靠性,回收率为101.1%,相对标准偏差RSD(n=10)为0.54%。实验证明了方法准确、可靠,是一种快速测定红土镍矿中镍含量的便捷方法。

  • 标签: 红土镍矿 分光光度法
  • 简介:准确快速测定黄钠矾中铁的含量有利于控制湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄钠矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。

  • 标签: 黄钠铁矾 重铬酸钾滴定 三氯化钛 氢氧化钠溶液
  • 简介:采用密度泛函理论(DFT)对P450酶活性中心卟啉CpdI催化二乙基亚硝胺(NDEA)代谢活化的反应机理进行了研究.结果表明,CpdI催化NDEA羟基化的过程包含氢抽提反应和回弹反应2个步骤.其中,氢抽提反应为控速步骤,氢自由基从NDEA转移到卟啉的FeO上,是典型的氢原子传递(HAT)过程;紧接着卟啉上的羟基经历无能垒的反应过程回弹到NDEA自由基上,形成羟基化代谢产物.NDEA羟基化过程中高自旋态(HS)和低自旋态(LS)均参与反应,整个羟基化过程呈现明显的双态反应性(TSR).研究比较了NDEA分子侧链上C^αH和C^βH羟基化反应的差异,得到C^αH和C^βH羟基化所需跨越的能垒分别为57.7/57.7kJ/mol(LS/HS)和76.4/74.3kJ/mol(LS/HS),表明C^αH比C^βH更易于在P450作用下发生羟基化;此外,C^βH羟基化所需克服的能垒并未过高,使得C^βH羟基化在生理条件下完全也有可能发生.本研究为深入揭示亚硝胺经代谢活化导致癌症的作用机制提供了可靠的理论依据.

  • 标签: 亚硝胺 细胞色素P450 羟基化反应 代谢活化 密度泛函理论.
  • 简介:采用一种新型燃烧剂抗坏血酸,燃烧法快速制备酸钴的复合氧化物.经XRD考察硝酸和硝酸钴摩尔比对复合氧化物的影响,电镜表征复合氧化物的形貌、BET表征复合氧化物的比表面积以及紫外表征复合氧化物的紫外吸收性能.以甲基橙为目标降解物对酸钴的复合氧化物进行光催化研究.考察了溶液酸度、光照时间、催化剂用量和双氧水用量等条件对光催化效果的影响.最佳光催化条件:当Fe(NO3)3,Co(NO3)3和抗坏血酸的物质的量比为1∶2∶1时所制备的酸钴复合氧化物,催化剂用量为200mg/L,溶液的酸度为pH=6;脱色的最佳条件为当Fe(NO3)3,Co(NO3)3和抗坏血酸的物质的量比为1∶3∶1时所制备的复合氧化物,催化剂用量为100mg/L时,pH=4;复合氧化物还对六价铬的吸附率为58%,对铅的吸附率为45%.

  • 标签: 铁酸铋 光催化 燃烧法
  • 简介:应用微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中全含量,利用HCl、HNO3、HF混合酸,在800W的微波功率,利用二步消解程序,终温150℃并维持10min即可将矿石消解完全。与传统消解方式及化学法进行了比较,其测定结果基本一致,相对标准偏差均小于1.3%。节约分析成本、提高工作效率,同时还可减少分析产生的废液等三废造成的环境污染问题。

  • 标签: 微波消解 原子吸收光谱法 化学分析 矿石 全铁
  • 简介:分别以阴离子表面活性剂二(2-乙基己基)丁二酸酯磺酸钠(AOT)和新型表面活性剂二(2-乙基己基)羟基丁二酸酯磺酸钠(AHOT)与异辛烷/水构建的反胶束体系为微反应器,合成了CoFe2O4纳米粒子;利用TGA,XRD,TEM等手段对产物进行了表征;讨论了两种表面活性剂构建的反胶束体系对产物合成过程及纳米粒子形貌和尺寸的影响.

  • 标签: 反胶束 铁酸钻 纳米粒子 制备 表面活性剂
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中铁的分析方法.样品用高氯酸溶解后,在0.48mol/L的盐酸介质中用空气-乙炔火焰测定了样品中的,测定结果与有色金属行业标准方法(邻二氮杂菲光度法)的分析结果一致.检出限为0.00411mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.5%,加标回收率为98.00%~101.49%.

  • 标签: 原子吸收光谱法 冰晶石
  • 简介:选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。

  • 标签: 铁矿石 全铁 重铬酸钾法
  • 简介:采用共沉淀法制备了炭基锌锰高温脱硫剂,在固定床装置上研究了锌锰物质的量比对脱除硫化氢性能的影响,并进行3次硫化和再生循环实验,同时脱硫剂的新鲜样、硫化样及再生样通过XRD、BET和SEM等测试手段进行表征.实验结果表明,炭基酸锌添加氧化锰后,其脱硫效果和机械强度得到有效改善.当锌锰物质的量比为1∶2∶0.8,一次硫容达55.78g/100g,机械强度大于40N/cm;在分段升温至650℃时的再生过程中,无明显烧结;在3次循环实验中,硫化再生后脱硫剂的机械强度均大于新鲜样品,孔容积和比表面积都与新鲜样品相近,脱硫活性仍然保持较高水平.

  • 标签: 高温脱硫 炭基锌铁锰 硫化 再生
  • 简介:以金属铁板为电极材料,采用去离子水为液相介质,在电化学腐蚀过程中得到了均一的FeOOH纳米片.通过调节反应时间等条件,在阳极板上得到了由均一的Fe3O4纳米粒子构成的立方晶体粒子膜.在继续增加反应时间的条件下,制备出由长约10μm,宽度约400砌的FeOOH纳米棒组成的微米级绒球,并利用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的组成和形貌进行了表征.

  • 标签: 电化学腐蚀 FEOOH FE3O4 纳米材料
  • 简介:采用EDTA络合滴定法测定选尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。

  • 标签: 氟化钙 EDTA 络合滴定法 选铁尾矿
  • 简介:研究了Fe3+-金橙G(OG)体系的共振光散射光谱,发现Fe3+对OG的共振光散射有增强效应。进一步研究发现,其增强值(△I)与加入Fe3+的质量浓度呈线性关系,对条件进行了优化,并建立了一种测定Fe3+的新方法,方法的线性范围为0.028~1.00μg/mL,检出限为0.009μg/mL,用于水样中痕量Fe3+的测定,结果满意。

  • 标签: 共振光散射光谱法 增敏 铁(Ⅲ) 金橙G
  • 简介:研究了过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定硅钢样品中的硅含量分析方法。样品经过氧化钠熔融和盐酸浸取后,以信号的稳定性为原则,优化了仪器最佳测定参数,选择了合适的分析谱线,实现了电感耦合等离子体发射光谱法对硅钢中硅含量的测定。通过实验探讨了钠离子、钢中基体元素等对硅含量测定干扰情况,测定结果的相对标准偏差不大于2%(n=6)。

  • 标签: 高碳高硅钢 过氧化钠 碱熔 ICP-OES
  • 简介:选择了贵州省重要磷矿生产基地一瓮福磷矿浮选尾矿为代表,对其中钙、镁、磷的矿物学重要特征进行了比较系统的研究,获得了一些重要结论,从而为镁磷尾矿的综合利用、白云石与胶磷矿的分离等提供理论依据,对实现磷尾矿资源的二次利用、指导开发者设计科学合理的矿石选冶工艺流程都有十分重要的意义。按照元素赋存形态分析的方法,选用了化学成分、化学物相、电子能谱、扫描电子显微镜、X射线粉晶衍射分析方法等多种手段系统、全面地测定了磷尾矿结构、形貌的重要特征,获得了钙、镁、磷赋存状态的重要结论,发现了尾矿及其原矿的异同性:磷尾矿中含量最高的组分及其含量分别是:氧化钙34.11%,氧化镁17.65%,五氧化二磷5.30%;镁主要以白云石的形式赋存,并有少量以磷酸盐、硅酸盐形式存在,其在各相占的比例分别为99.80%、0.10%、0.10%;磷主要以磷灰石的形式赋存(占97.08%),并有少量以氧化物(1.04%)、独居石(O.19%)、磷钇矿(1.83%)形式存在;钙主要以白云石的形式赋存(占96.95%),并有少量以方解石(1.11%)、磷酸盐(1.94%)形式存在。贵州瓮福地区镁磷尾矿中的镁、磷、钙主要赋存形式分别为白云石、磷灰石、白云石。

  • 标签: 磷尾矿 赋存状态 瓮福
  • 简介:利用电介质的平均能带模型计算了PrBa2Cu3O7的化学键参数,得到Cu(1)-O键的人价性为0.41,Cu(2)-O键的平均共价性为0.28,应用由共价性和要化率定义的化学环境因子计算了^57Fe在PrBa2Cu3O7中的Mossbauer同质异能位移,确定了^57Fe在PrBa2Cu3O7中的价态和占位情况。

  • 标签: 超导体 PrBa2Cu3O7 化学键 Mossbauer效应 铁掺杂 同质异能位移
  • 简介:提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和的含量。对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4%~0.5%、1.3%~4.2%和0.2%~0.4%。方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值吻合较好。方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析。

  • 标签: X射线荧光光谱法(XRF) FeSiB非晶合金薄带 FeSiB合金 单点法
  • 简介:合成了N,N′-亚水杨基皮考林酰肼(HL)及其配合物[FeL2](C26H20FeN6O4,Mr=536.33).X射线衍射实验结果表明,标题配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pbcn,晶体学参数:a=1.4970(1)nm,b=1.51556(9)nm,c=2.0920(2)nm,V=4.7462(6)nm3,Z=8,Dc=1.501Mg·m-3,F(000)=2208,μ(MoKα)=0.682mm-1,R=0.0695,Rw=0.1502.在配合物[FeL2]中,(Ⅱ)原子具有扭曲的八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成缔合分子对.红外光谱表明,配体在形成配合物后,ν(CO)和ν(CN)红移.电子光谱表明存在π-π*和d-π*的跃迁;荧光光谱表明,配合物金属对配体n-π*激发引起的荧光发射峰有较大的影响.

  • 标签: N N′-亚水杨基皮考林酰肼 铁配合物 晶体结构 荧光性质 氢键
  • 简介:采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定湿法精制磷酸中微量元素镁、钙、、砷含量,对仪器参数及元素谱线等相关参数进行实验和优化,方法具有线性范围宽、精密度、结果准确、分析速度快等特点。相对标准偏差RSD为0.26%~O.82%,加标回收率为95.75%~102.8%,检出限为0.0021~O.0408mg/L,适用于湿法精制磷酸中镁、钙、、砷的测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱仪
  • 简介:试样用HCl和HNO3分解,制成含2%~3%王水的样品溶液,在最佳条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定样品中铁的含量。方法相对标准偏差RSD(n=12)为0.41%~1.6%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范(区域地球化学普查样品化学成分分析)要求。适用于地球化学调查样品批量样品中铁的测定,方法已应用于实际工作中,结果满意。

  • 标签: 王水分解 地球化学调查样品 ICP-OES法
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫磺中的铅、铜、、镍、钙含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交实验确定仪器的工作参数,实验表明,方法的检出限0.0046-0.012μg/mL,方法的加标回收率在85.3%-112%,测定结果的相对标准偏差(n=5)小于9.8%,填补了硫磺中铅、铜、镍、钙元素测定方法的空白。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硫磺 杂质元素