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  • 简介:通过甲醛法、四硼钠沉淀法以及磷酸镁沉淀法(MAP)测定模拟体系中离子含量,分析比较确定了聚马来酸酐(PMA)与氨气反应产物中离子的测定方法,即利用磷酸氢二钠和氯化镁结合离子形成磷酸镁沉淀,并通过凯式定氮法确定体系中离子含量。结果表明,pH值为9.0时,离子测定得到了较好的结果,测定平均值为5.50mmol/g,测定平均误差为2.1%,方法有很好的精密度和准确度,能够满足实际测试要求。

  • 标签: 甲醛法 四苯硼钠 磷酸铵镁沉淀法 凯式定氮
  • 简介:建立了离子色谱非抑制电导法同时分离测定根与两种季铵盐四乙基、甲基三乙基的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种类的分离效果,实验了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用SH-Cation-101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5.0mmol/L),其中加入乙腈(7%),于0.8mL/min的流速条件下,三种类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基和甲基三乙基分离度达到1.5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离子色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围根为0.5-50mg/L,四乙基和甲基三乙基为5-500mg/L,相关系数均高于0.999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%-101.2%。

  • 标签: 离子色谱 铵根 四乙基铵 甲基三乙基铵
  • 简介:采用四溴邻二甲苯脱卤法得到并环丁烯(BCB)单体.利用BCB的芳香性,将其溴化后,制成格氏试剂,倒入干冰中,与之反应,得到4-羧基-BCB.将所得的4-羧基-BCB与氯化亚砜回流,活化为酰,与聚乙烯醇(PVA)反应,BCB结构单元被引入到聚合物的支链上,由此得到并环丁烯聚合物.并对该聚合物的结构进行了表征.

  • 标签: 丁烯 聚合物 氯化亚砜 溴化 单体 邻二甲苯
  • 简介:通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定磷酸一、磷酸二中铊含量的方法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,磷酸一、磷酸二中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0-1.0mg/L范围内,铊的质量浓度与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数达1.0000。方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为4.3%(n=10),加标回收率在97.0%-101%。

  • 标签: 碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取 磷酸一铵 磷酸二铵 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:研究了硫酸亚铁滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素。采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12mm以下,将试样置于600℃熔融12min,在试样的硫磷混酸介质中,选择加入5mL过硫酸溶液(200g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银。采用硫酸亚铁滴定法测定不同品位铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30%~0.53%,且与标准样品值相符。方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求。

  • 标签: 铬铁矿 硫酸亚铁铵 全铬 滴定法
  • 简介:建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢中的氟离子含量的方法.结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢中的NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定.采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1080,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点.

  • 标签: 离子色谱法 食品添加剂磷酸二氢铵 氟离子含量
  • 简介:研究了奥硝唑与醌酸在正丙醇介质的荷移反应,建立了一种快速简便测定奥硝唑的荷移分光光度法.在室温下,荷移反应生成2:1的荷移络合物,最大吸收波长为534nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.08×10^4L·mol^-1·cm^-1.奥硝唑的浓度在5.0~83mg/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9993,相对标准偏差为1.3%~2.1%,回收率为99.1%~101.7%.

  • 标签: 氯醌酸 奥硝唑 荷移反应 分光光度法
  • 简介:基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。

  • 标签: 冰铜 硝酸-氯酸钾 二次沉淀 碘量法
  • 简介:对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸(APT)中的微量硫含量进行了研究。依据仲钨酸的材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法的分析特点,分别针对样品的前处理、样品称样量、助熔剂的选择及用量、校准物质的选择等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取1g仲钨酸样品,进行一定的前处理,再加入0.3g纯铁和1.5g钨助熔剂。按照最佳实验方法,对仲钨酸中微量硫含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于8%,加标回收率为98%-109%。

  • 标签: 高频燃烧 红外吸收光谱法 仲钨酸铵 微量硫
  • 简介:本着降低生产成本,开发仪器功能,提高工作效率,建立了双柱切换-反吹技术-气相色谱法(内标法)同时测定汽油中含氧化合物与。考察色谱阀的切换时间,柱温等因素对结果的影响,确定了最佳操作条件,同时对方法的精密度和重复性进行验证。结果表明,含氧化合物和的相对标准偏差为0.05%-0.2%,加标回收率分别为98.8%和96.7%,同时测定汽油中含氧化合物和方法的建立,其分析结果与石化标准方法分析结果一致。

  • 标签: 气相色谱法 双柱切换 汽油 含氧化合物
  • 简介:IrganoxHP-136是瑞士Ciba公司开发的一种含有内酯结构的并呋哺酮类抗氧剂,能有效捕获碳自由基,起到很好的抗氧作用。尽管专利报道有大量不同结构的并呋喃酮类抗氧剂被合成,但因受Ciba公司产品供应结构的限制,目前有关并呋哺酮类抗氧剂的工业化应用产品仅限于由HP-136与不同受阻酚以及亚磷酸酯类抗氧剂复配得到的复配型抗氧剂,

  • 标签: 苯并呋喃 抗氧剂 稳定化作用 结构 酮类 加工
  • 简介:本文在HMO理论基础上加以改进,从而模拟计算了质子化反应的位能面,得到和由SCFMO计算相似的结果,通过计算得到了不同取代衍生物的质子亲合势与取代基的Hammett常数σ~+以及π电子超离域度之间的线性关系。

  • 标签: 反应量子化学 苯衍生物 衍生物质子化
  • 简介:采用密度泛函B3LYP方法,在6-31+G(d,p)基组水平上对二甲酰甲烷质子转移引起的酮式-烯醇式互变异构反应机理进行了计算研究,获得了零点能、总能量、吉布斯自由能及质子转移过程的反应焓、活化能、活化吉布斯自由能和速率常数等参数.3种非质子溶剂中的优化和频率计算采用Onsager模型进行计算.计算结果表明,不论在气相还是3种溶剂中,二甲酰甲烷的烯醇式较酮式稳定,烯醇式向酮式气相转变需要较高的活化能垒,在不同极性的溶剂中,随着溶剂介电常数的增大,异构化反应活化能垒减小,反应速率常数增大.

  • 标签: 二苯甲酰甲烷 互变异构 质子转移 溶剂效应 活化能垒
  • 简介:丙酰同四氢噻唑2硫酮及(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯反应生成N酰基四氢噻唑2硫酮2a及光学活性N酰基(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯2b,而α溴代丙酰分别同四氢噻唑2硫酮及(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯反应得到四氢噻唑2α溴代丙酰硫酯3a及光学活性4乙氧羰基四氢噻唑2α溴代丙酰硫酯3b.用半经验的量子化学PM3方法研究了反应物和产物的电子结构和反应的焓变,得到了反应物1a异构化的过渡态.

  • 标签: (R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯 四氢噻唑-2-α-溴代丙酰硫酯 4-乙氧羰基四氢噻唑-2-a-溴代丙酰硫酯 电子结构 反应热焓 最优构型
  • 简介:讨论了铅锌混合矿经氨性浸出,在硝酸溶液中,有过硫酸存在下煮沸,消除S^2-,Br,I^-,SCN^+和CN^-的干扰,然后在0.30~0.50mol/L稀硝酸溶液中,在自动电位滴定仪上,用硝酸银标准溶液滴定,计算量。平行5次测定的相对标准偏差为2.7%~4.8%,加标回收率为97.0%~104.0%。该方法简便、快速、准确。在实际应用中获得满意结果。

  • 标签: 电位滴定法 精密度 加标回收率 铅锌混合矿
  • 简介:用壳聚糖交联膜电渗析方法,分离去除Cl-、F-以及AsO-2,并考查了其分离的最佳条件,如槽电压、酸度、浓度等,并通过其对Cl-、F-的分离与目前极具权威的AEM对F-、Cl-分离进行比较看出:两者的分离效果极为相近.所以把壳聚糖交联膜用于工业生产中前景可观.

  • 标签: 离子交换膜 壳聚糖 电渗析
  • 简介:研究了考虑溶剂效应后2,1,3-并噻二唑衍生物中S原子被CH2—、O—和NH—取代引起的电子性质和光谱性质的变化,结果表明,与母体分子相比,O—取代引起的最高占据轨道能量(EHOMO)和最低空轨道能量(ELUMO)的变化很小,而CH2—和NH—取代引起的EHOMO和ELUMO的变化较明显,且CH2—和NH—取代后分子EHOMO的变化小于ELUMO的变化.CH2—取代导致最大吸收波长(λabs)和最大发射波长(λem)明显红移,而O—和NH—取代导致λabs和λem明显蓝移;而且取代后分子的吸收和发射光谱的振子强度都增大.

  • 标签: 有机电致发光 2 1 3-苯并噻二唑 溶剂效应 电子性质 光谱性质
  • 简介:定义有机物分子中成键原子点价δi^Z.基于δi^Z和分子图的邻接矩阵,建构一种新的分子连接性指数^mZ^h(m=0,1),并研究了0Z^h,1Z^h与烷基的燃烧热、等张比容、沸点、汽化热、标准生成自由能、标准熵、摩尔体积、溶解度、正辛醇/水分配系数等10种物理化学性质的相关,性.结果表明:^0Z^h,^1Z^h与烷基珠的物理化学性质具有优良的性质相关性,二元相关系数均在0.99以上;以^0Z^h,^1Z^h和分子中C原子数Nc为自变量的三元线性回归方程对烷基理化性质的预测结果相当令人满意。

  • 标签: 分子连接性指数 烷基苯 物理化学性质 相关性
  • 简介:利用从头算和RRKM理论研究了一氟二代甲烷热解离动力学,并得到了一套热力学和动力学参数。研究了三种不同的解离通道:(1)HCl+CFCl2,(2)Cl+CHFCl,(3)HF+CCl2,它们的活化能分别为:243.3、258.9、309.8kJ/mol。研究结果表明,氯化氢消除反应和碳键简单断键反应是两个主要的并且是竞争的通道,三个反应通道的高压速率常数分别为k1=8.74×1014exp(-29163T)s-1,k2=7.09×1015exp(-31121/T)s-1,R3=3.87×1011exp(-37039/T)s-1,它们都具有明显的温度和压力依赖关系。

  • 标签: 热解 从头算 RRKM理论
  • 简介:建立了离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和元素的方法。取一定量的硫酸锌溶于超纯水中,经0.22μm过滤膜以及Na过滤柱后,用10mmol/L至40mmol/L氢氧根体系淋洗液梯度淋洗后测定。大量的硫酸根不影响氟和的测定,线性相关系数在0.996以上,加标回收率在96%以上。方法简便快捷、准确、可靠。

  • 标签: 离子色谱法 硫酸锌