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45 个结果
  • 简介:土壤氮元素的快速检测在现代农业中有重要意义,传统方法前处理复杂不适合现场快速检测。激光诱导击穿光谱法已被证明可以用来对土壤的元素进行检测,但对于土壤的氮元素检测,如何规避大气环境氮气的影响是不可回避的问题。提出了一种基于激光诱导击穿光谱法的空气中土壤全氮检测方法,通过对不同土壤标准样品的CN(388.3nm)分子特征谱线对比分析并建立了分析模型,结果显示,可以很好地规避大气氮元素的影响,其检出限小于0.14%。对比于N(746.8nm)处的原子特征峰在空气中和氩气的分析结果,其优势非常明显。

  • 标签: CN分子特征谱线 激光诱导击穿光谱法 土壤养分 快速检测
  • 简介:探索了在以磷酸为酸化剂条件下的实验条件,包括还原剂的添加、酸浓度选择的计算、系统的精密度、准确度的统计,目的是为土壤硫化物的检出提供借鉴和参考。在以三种土壤为实验样本的实验,对比磷酸、盐酸、硫酸为酸化剂的检出结果,添加20mL磷酸、1.5g乙二胺四乙酸二钠、0.25g抗坏血酸的检出结果和以硫酸为酸化剂的检出结果比较接近,同样酸度条件下添加抗氧化剂后的检出值和实际样品加标回收率都有提高。三种土壤的相对标准偏差分别是5.6%、6.1%、10.1%,样品加标回收率分别是77.8%、81.9%、64.4%。系统可以完成对部分金属硫化物、易溶硫化物完全解析,且不会因为氧化还原反应造成对S2-的正负误差。

  • 标签: 硫化物 酸化 精密度 加标回收率 氧化还原反应
  • 简介:针对传统极谱法测定化探样品钨钼时操作手段繁琐问题加以改进。试样以硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钠体系为混合底液,将经过碱熔融后的样品以甲基橙为指示剂,用硫酸(1+1)调酸度后,加入固定比例的混合底液,摇匀,无需定容,放置25~30min后直接测定。采用二次倒数波测定,钨峰电位在-660mV左右,钼峰电位在-30mV左右,钨钼的质量浓度在0.02~1.0μg/mL内呈线性关系,钨检出限为0.5μg/g,钼检出限为0.3μg/g。方法灵敏度高,快捷、简单,适用于大批量化探样品的测定。

  • 标签: 极谱法 二苯乙醇酸 化探样品
  • 简介:采用原子吸收光谱法测定藜麦的痕量铅,研究了5种不同的前处理方式对藜麦铅含量测定的影响。5种方法的加标回收率为95.4%~105%,测定标准物质的结果与推荐值一致,比较得出微波消解法具有操作简单、消解彻底、稳定性高和污染低等优点,在藜麦铅含量的测定具有广阔的应用前景。

  • 标签: 消解方法 原子吸收光谱法 藜麦
  • 简介:利用密度泛函理论(Densityfunctionaltheory,DFT)在B3LYP/6-311++G(d,声)水平上研究了外电场(-15.43~15.43V/nm)对氟利昂F13(三氟氯甲烷,CRCl)分子物理和光谱特性的影响.计算结果表明,在C~Cl键连线z方向上,外电场从-15.43V/nm逐渐增加到15.43V/nm时,分子体系能量先增大后降低,偶极矩表现为先减小后增大,能隙ElG先增加后减小,C-Cl键键长逐渐增大,C-F键键长逐渐减小.外电场对CRCl分子红外振动光谱的频率和强度也有影响.进一步研究发现在外电场作用(O到15.43V/nm)逐渐增强下,CRCl分子的势能曲线束缚形态逐渐被解开,解离的势垒逐渐减小.在强度为15.43V/nm的电场作用下,CF3Cl分子将会发生C-C1键断裂而降解,该结果为对氟利昂进行外电场降解提供重要的参考依据.

  • 标签: 氟利昂 外电场 降解 光谱 DFT
  • 简介:针对易电离元素铷,采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两种测定方法进行了探讨。用原子吸收光谱法测定铷需要加入硫酸钾作电离抑制剂,操作繁杂但检出限(0.2μg/mL)更低,线性范围窄;采用(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定简便快速,检出限为1.2μg/mL,适合大批量多元素快速测定。两种方法结合使用可实现大批量样品铷的快捷、简单、准确测定。

  • 标签: 原子吸收光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:建立了一种碘化法提金液碘及碘离子的连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液碘,在滴定完碘的溶液,以曙红为指示剂,以硝酸银定量滴定溶液的碘离子,扣除碘生成的碘离子即可得到溶液的碘离子。采用定量模拟碘化法提金液验证方法的有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率为98.1%-103%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.19%-0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液碘及碘离子的分析测定。

  • 标签: 碘化提金 碘及碘离子 连续测定
  • 简介:用连续流动分析仪测定水溶肥氧化钾含量,并与农业部规定的标准分析方法(NY/T1977—2010)结果进行比较,结果表明,样品溶液氧化钾在0~400mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9995,与四苯硼酸钾重量法结果比对结果接近,绝对偏差小于0.23%,准确度高,加标回收率在98.2%~101%,重现性良好,10次重复测定相对标准偏差为0.22%,可用于水溶肥氧化钾的分析测定。

  • 标签: 流动分析仪 水溶肥 氧化钾
  • 简介:准确地测定碲化铜贵金属含量对于指导交易具有重要的意义。由于碲化铜碲含量较高,会使熔融的铅无法凝聚,铅扣脆、易裂,金银合粒聚不在一起,因此导致结果偏低,致使试金失败。利用硫酸先除去碲和铜,然后再通过试金法测定碲化铜的金量和银量。实验讨论了共存元素、硫酸用量、溶剂配料、杂质测定等因素对金、银含量测定结果的影响,从而建立了一种快速、准确的测定碲化铜金银含量的方法。实验表明,金、银的加标回收率在97.7%~101%,方法精密高,可满足于实际生产的需要。

  • 标签: 酸处理 碲化铜 金量 回收率 火试金
  • 简介:硫是在作物生长过程必不可少的营养元素之一,主要参与作物生理代谢及生长发育。因此,土壤硫的含量一直是人们关注的热点,快速准确的检测方法也成为人们研究土壤硫的关键。在高温燃烧碘量法测定土壤硫含量,碘酸钾溶液滴定亚硫酸时,对于低含量样品,滴定终点的判断较为困难。通过大量的实验,采用硫代硫酸钠滴定吸收器反应后剩余的碘酸钾溶液,滴定终点由蓝色消失为无色。终点便于肉眼的观察,提高了分析结果的准确性和再现性;采用Excel的Linest函数回归标准物质滴定校准工作曲线,方法简便快速。通过国家一级标准物质的分析验证,结果显示,方法的检出限为50.0mg/kg,方法的相对标准偏差(RSD)小于7%,△lgC<0.03,适用于大批量土壤样品硫的测定。

  • 标签: 燃烧碘量法 土壤 终点判断
  • 简介:建立了采用X射线荧光光谱法测定液体水玻璃的Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、K2O、Na2O、SiO2含量的方法。研究了适合直接测定液态水玻璃的制样方式、仪器分析参数,确定了工作曲线并录入数据库。对未知样品的测定结果与化学法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定结果对比分析,证实了方法具有良好的准确度。精密度实验显示,方法的相对标准偏差(RSD)在0.38%-14.3%。结果显示方法的准确度、精密度完全可以满足对水玻璃主次成分测定的要求。

  • 标签: X射线荧光光谱法 液体水玻璃 主次成分
  • 简介:实验选取与抗炎免疫密切相关的磷酸二酯酶4为靶点,应用超滤液质联用技术和酶体外活性抑制实验筛选并鉴定了葛根抑制磷酸二酯酶4活性成分.实验结果表明葛根提取物具有抑制磷酸二酯酶4的作用,IC50值为0.04g/L.葛根素抑制磷酸二酯酶4作用最强,其次为大豆苷和大豆苷元,IC50值分别为52.79,71.54和122.17μmol/L.超滤液质联用实验筛选结果与体外活性实验一致.3′-羟基葛根素和3′-甲氧基葛根素在2个实验均没有抑制磷酸二酯酶4的作用.

  • 标签: 葛根 异黄酮 磷酸二酯酶4 超滤液质联用
  • 简介:本着降低生产成本,开发仪器功能,提高工作效率,建立了双柱切换-反吹技术-气相色谱法(内标法)同时测定汽油含氧化合物与苯。考察色谱阀的切换时间,柱温等因素对结果的影响,确定了最佳操作条件,同时对方法的精密度和重复性进行验证。结果表明,含氧化合物和苯的相对标准偏差为0.05%-0.2%,加标回收率分别为98.8%和96.7%,同时测定汽油含氧化合物和苯方法的建立,其分析结果与石化标准方法分析结果一致。

  • 标签: 气相色谱法 双柱切换 汽油 含氧化合物
  • 简介:建立了石墨炉原子吸收光谱法测定面制品铝含量的方法,经过一系列的条件实验及验证分析表明,方法标准曲线线性相关系数为0.9992,相对标准偏差(RSD)为0.60%,加标回收率为98.3%~101%,方法灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,能满足现有标准的检测要求。

  • 标签: 石墨炉 原子吸收光谱法 面制品
  • 简介:采用钼钒酸铵分光光度法对含稀土磷矿浸出液磷的测定进行了研究,通过实验考察了显色剂用量、硝酸酸度对测定磷的影响,同时还考察了方法的准确度与精密度。实验结果表明,方法的精密度良好,相对标准偏差均小于3%,并与重量法测定磷进行对比分析,两者测定结果基本一致。方法可以准确地检测伴生稀土磷矿浸出液磷,为考察稀土磷矿湿法冶金过程的磷浸出率提供了一种简便、快速准确的分析方法。

  • 标签: 稀土磷矿 浸出液 分光光度法
  • 简介:研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿全铬含量的主要影响因素。采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12mm以下,将试样置于600℃熔融12min,在试样的硫磷混酸介质,选择加入5mL过硫酸铵溶液(200g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银。采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30%~0.53%,且与标准样品值相符。方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿全铬含量的分析要求。

  • 标签: 铬铁矿 硫酸亚铁铵 全铬 滴定法
  • 简介:建立了离子色谱分离-电导检测法测定火腿的亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经粉碎、溶剂沉淀除蛋白和固相萃取净化后,采用优化后色谱条件的离子色谱仪测定其中的硝酸盐和亚硝酸盐。结果表明,硝酸盐和亚硝酸盐浓度分别在0.02~0.5mg/L和0.2~5mg/L内具有良好的线性关系,方法加标回收率92.8%~98.2%。离子色谱法检测这两种离子,方法简便,稳定,满足火腿硝酸盐和亚硝酸盐含量的同时测定。

  • 标签: 离子色谱 火腿 亚硝酸盐 硝酸盐
  • 简介:建立了原子荧光光谱法测定银精矿汞的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品汞的含量。对仪器的最佳工作条件、还原剂的种类和浓度、样品溶样方式、共存元素的干扰等各方面进行了详细研究。结果表明,方法的相对标准偏差为3.1%?9.1@,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。方法的准确度和精密度均能满足银精矿样品的检测需求,值得推广使用。

  • 标签: 银精矿 原子荧光光谱法 氯化亚锡
  • 简介:建立了草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,射频功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029ng/mL,定量限为0.097ng/mL。对实际样品进行测定,加标回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.8%。方法操作简单,快速、准确,加标回收率及相对标准偏差满足日常检测要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 氧化钕
  • 简介:建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银渣的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%-100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。

  • 标签: 铜阳极泥分银渣 碘酸钾滴定