关于车用尿素碱度的检测

李晓曦,马佳晨,孟峣

摘要：近年来为满足国IV排放标准的要求，国内外重型柴油机厂家须根据油品质量确定尾气控制技术，其主要控制技术分为：选择性还原（SCR）技术和颗粒捕集器（DPF）技术。而选用SCR尾气控制技术的车辆必须添加尿素溶液作为催化还原剂，保证车辆尾气排放达标。车用尿素是SCR技术最重要的部分，它是利用约32.5%的尿素及纯水合成，当它未进入SCR转化器之前已被灼热的废气转化成阿摩尼亚，而阿摩尼亚与催化转化器内的氧化氮产生化学反应，转化成氮气和和水份，降低氮氧化合物及微粒的排放。为保证车用尿素的质量及相应的功能，在车用尿素出厂前需对车用尿素的成分进行分析及含量测定。本文将主要对车用尿素碱度的检测方法及实验步骤进行详细阐述。

关键词：车用尿素，检测原理，测定方法

引言：本方法适合检测尿素含量在30.0%～35.0%（质量分数）的尿素水溶液。本文准适用于柴油车选择性催化还原系统用氮氧化物还原剂--尿素水溶液（AUS 32）。

2.引用下列文件：GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS32)》附录B

3.术语和定义：氮氧化物还原剂————尿素水溶液（AUS 32） NOx reduction agent—Aqueous urea solution（AUS 32）用不含其他任何添加物的AUS 32专用尿素与纯水一起配制的水溶液，该溶液中尿素含量为32.5%（质量分数），并符合表1所规定的技术要求，简称AUS 32.

一、范围：本附录规定了AUS32碱度（以NH，计）的测量方法，测量范围为0.10%~0.50%（质量分数）。

二、方法概要：称取适量样品，加入100ml水，用0.01mol/L的标准盐酸溶液滴定至终点（pH为5.7），进而计算样品中的碱度（以NH3计）。

三、仪器与设备

（一）分析天平：感量0.0001g.

（二）pH计：测定灵敏度0.01pH，配有玻璃pH电极。

（三）电磁搅拌器。

（四）150mL高型烧杯。

（五）100mL量筒。

（六）自动滴定仪。

（七）滴定管：容量25mL，分度值为0.1mL。

（八）移液管；经过检定的10mL移液管。

四、试剂和材料

（一）水：符合GB/T6682中三级水的要求。

（二）盐酸标准溶液：按照GB/T601中规定的步骤配制浓度为[c（HCl）]=0.1mol/L盐酸标准溶液。

（三）缓冲溶液：根据所用pH计的要求选用。一般为4.008、8.00及9.184。注：可依据所使用检测仅器要求的不同选择不同的校准用标准缓冲溶液。

五、分析步骤

（一）pH计标定

（二）用pH为4.008和pH为9.180的标准缓冲溶液检查电位计的功能，确保正常。pH为8.00的标准缓冲溶液用于电位计的日常检验。

（三）0.01mol/L盐酸标准滴定溶液的配制

（四）用移液管准确量取10mL标定好的0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到0.01mol/L的盐酸标准滴定溶液。

（五）初步测量：取1g样品，精确至0.05g，把样品放入到150mL烧杯中，并加入100mL水。用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定该溶液至pH为5.7。

（六）计算氨的含量，根据样品中氮的含量，按照表1确定样品的取样数量，精确到0.05g

氮含量/%	0.02	0.05	0.1	0.2~0.5
取样量/%	10	5	2	1

（七）测量

依据预实验的结果称取ms质量的均质样品，准确至0.05g，放入盛有100mL水的150mL烧杯中。用0.01mol/L的盐酸标准滴定溶液边搅拌边以正常速度滴定至pH为7.5，再缓慢地滴定至pH为5.7。

六、结果计算与表示

（一）结果计算

碱度（以NH3计）的质量分数，按式计算：

……………式中：

————碱度（以NH3计）（质量分数），%；

V——滴定中消耗的盐酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

c——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

M——氨的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），M=17.03；

ms——样品质量，单位为克（g）。

（二）结果表示

以两次试验结果的算术平均值作为试验最终结果，数据保留到0.01%（质量分数）。

（三）精密度

表2

碱含量（质量分数）/%	重复性r/%	再现性R/%
0.1-0.5	0.01	0.2×x
注：x是两次试验结果的平均值。