丁辛醇装置丁醛异构物塔分离操作研究

杨彦飞， 张欢欢 ， 谢瑶

摘要：通过生产研究，确定了丁基辛醇装置丁基醛异构体塔地板的适宜作业温度为103°C，建议在(103 0.2°c)作业过程中对其进行控制。丁醛异构体的敏感板温度为85℃，通常在(85 0.5℃)c工作时调节，使塔顶和塔底的产品质量同时达到最优。同时，丁醛异构体塔的回收率可根据市场取向和异丁醛产品的实时需求快速调整。本文主要分析了丁基-辛醇装置中丁醛异构体塔的分离过程。

关键词：丁辛醇;异构物塔;分离操作;塔釜温度;灵敏板温度;正异比

引言

丁醛生产中丁醛异构塔是丁醛装置的中心交叉点，其设计和运行将直接影响丁醇装置中三种异丁醛、辛醇和n-丁醇产品的质量。由于水解生成的产品排放物丁醛由催化剂和气液分离分离，首先进入异构体丁醛塔中分离n-异丁醛，从塔底提取的一部分n-丁醛进入丁醛加氢装置生产n-丁醇产品，另一部分进入丁醛缩合装置作为生产辛醇产品的原料；从塔顶侧获得的异丁醛直接作为产品出售。异丁醛直接作为产品出售，质量保证无需详细说明，而n-丁醛作为生产n-丁醇和辛醇的原料的质量同样重要，否则在随后的反应过程中会发生各种有机副反应，导致产品单元不合格、色度等方面影响产品的销售。操作指标要求从丁醛异构化塔底提取的n-丁醛中异丁醛含量低于0.2%，塔外侧异丁醛含量低于0.4%。

1、工艺流程简述

稳定的丁醛从羰基合成单元进入异构体分离塔，塔顶气相进入塔顶冷凝器，然后进入水分离器，有机相通过丁醛回流泵返回塔顶，水相完全提取。从塔顶侧提取液体异丁醛成品，然后通过异丁醛冷却器冷却，并从电池限制中发送。塔底上升的蒸汽由塔底的再沸器提供，从塔底提取的丁醛由n丁醛泵通过n丁醛冷却器送到加氢装置。从塔底部侧边提取的n-丁醛成品以蒸汽形式进入n-丁醛冷凝器，冷凝后送到n-丁醛萃取槽，由n-丁醛萃取泵冷却，再由n-丁醛萃取冷却器冷却，然后送到蓄电池边界冷凝单元。

2、精馏原理

采用共混溶液中各组分挥发性或沸点的差，通过液体相回流和气体相反向多级接触，得出气相和液相。在热能运转和相平衡的限制下，挥发性成分(轻成分)不断地从液相转移到气相，而不易挥发成分(重成分)则从气相转移到液相，使混合物多次分离，轻、重成分完全分离的过程称为整流。该过程同时进行传热传质过程，属于传质过程控制。原料从塔中央的正确位置进入直肠塔，塔分为两部分。进纸盘上方的部分为整流部分，进给盘下方的部分为带部分。凝汽器提供塔顶的液体相回流，再沸器提供塔底的气相回流。在整顿中，气相上升时，气相光组分通过传热传质不断细化，气相连续富集，得到塔顶光组分产物。在汽提段，当液体相倾斜时，轻组分连续去除，使重组分连续集中于液体相，得到塔底重组分。八醇单元异构体丁醛塔是典型的双溢流板蒸馏装置，直径3600 mm，高度62，000 mm。采用了华东科技大学的专利产品，牙形组合式浮动导向阀阀，塔内有145个壳，间距305毫米。从底部到顶部有3个饲料碗，分别是84、88和92个。从塔顶侧提取的托盘还有3个，从下往上数分别为133个、137个和141个托盘。丁基纳米平面阵列水解反应堆生成的丁基醛混合料由丁基醛异构体塔进行精馏分离。混合丁醛主要是n-丁醛和异丁醛的混合物，其中还含有水和其他杂质的痕迹。n-丁醛和异丁醛是具有相同求和公式但结构不同的异构体，导致其物理性质略有不同。在正常压力下，正丁醛的沸点为75.7℃，异丁醛的沸点为64℃。丁醛异构体的运行利用n-异丁醛和n-异丁醛之间的沸点微小差异，通过整改过程将它们分离在塔中。

3、异构物塔操作条件的研究

该车间启动丁醛装置后，对丁醛和异丁醛的操作过程中塔板的温度和敏感板的温度进行了研究，以使n-丁醛和异丁醛的产品质量达到标准。比较了饲料中n-丁醛与异丁醛的比值(简称正异常比值)与提取产物的正异常比值。

3.1塔釜温度对异构物塔分离效果的影响

在恒定运行压力条件下塔板土作业温度的变化对蒸汽速度和气液相组成的变化有很大影响，因而对产品质量有很大影响。

3.2灵敏板温度对异构物塔分离效果的影响

蒸馏罐正常运行期间，蒸馏部分或蒸馏部分部分部分壳的温度变化最为显着，这些壳的材料温度对外界因素的干扰最为敏感。这个托盘通常称为易碎盘。敏感板温度的变化往往可以预测塔顶和塔底材料组成的变化，因此是控制整个蒸馏罐的关键。在生产过程中，往往通过测量和调节敏感板的温度来保证产品质量。丁醛异构体塔的敏感板是自下而上的105托盘。如果保持此托盘组件的温度不变，托盘组件的组成可能会稳定下来。

3.3进料正异比与异构物塔采出正异比的关系

生产过程中饲料的正负比受羰基合成反应和醛混合容器进料的影响，正负比可调。生产过程中还选择了不同的饲料配比，对n-丁醛和异丁醛的产量进行了研究。

3.4确定最佳进料位置

一般来说，整流塔分为整流段和带进线段作为边界。其中，整流作用位于饲料入口上方，主要用于清洗轻组分，剥离部分位于饲料入口下方，主要用于清洗重组分。当饲料入口位置过高时，整流剖面中板数过低，导致塔顶蒸馏装置中光元件浓度低，无法满足抢占要求；相反，机身部分叶片数量太少，导致塔底残留液体浓度低，无法满足抢占要求。因此，进料位置对定向塔的运行有重要影响。对于丁醛异构体塔而言，如果供给位置选择不当，本装置的产品分离可能不符合要求，运营成本也会增加。合理的供料位置可以有效地降低塔顶和塔底在同等数量的轨线和相同的回流比下的热负荷。

3.5确定最佳回流比

当决定料斗数量和进料位置时，回流比对产品质量、性能、塔总负荷和稳定运行有很大影响。提高回流比可以提高产品质量，但会降低塔的生产能力，增加壳的气液相负荷。当回流比上升到一定程度时，塔板上材料的流通太大，可能导致洪水。当回流比降低时，塔板上的液相负荷降低，气液传质效应降低，容易导致重组分被推到塔顶，导致塔顶不合格产品。因此，选择合适的回流比对于丁醛异构体的稳定运行和产品质量具有重要意义。

3.6优化改造前丁醇异构物塔的负荷性能分析

对于钣金件柱，影响其运行和分离效果的主要因素是材料属性、壳结构和气液载荷。由于丁醇异构体的分离体系和壳类型是确定的，因此运行状态和分离效果仅与气液负荷有关。为了保持色谱仪的正常运行和色谱仪的基本稳定性，塔内的气液负荷必须在色谱仪的负荷范围内加以限制。因此，当进给负荷达到13.8t h 1时，研究丁醇异构化塔的气液负荷是否在壳的相应运行范围内。

3.7对溢流堰的改造

该优化改造采用曲线式防撞设计，优化丁醇异构体的防撞性能，使液体捕收壳的自支撑梁和下部浴盆的防撞梁位于不同的三维平面上，从而避免了液体相回流的混合，从而提高了丁醇异构体的壳效率和加工能力。此外，由于丁醇异构体的横截面是圆形的，液体可以从液体采集器的一端流向排气口的一端的方法也有很多:在容器中间，液体集线器短而直，阻力低，流速高；另一方面，靠近塔墙边，液体路径漫长弯曲，被高阻力低速度的塔墙挡住。因此，沿壳流至下行流体的速度分布和流动分布不均匀。托盘的中间区域是快速流动区域，塔壁附近的停滞区域是它们之间的可变速度区域。因此，液体同时从液体吸收槽流入壳的流速因区域不同而不同，因此壳上停留时间不同，即气液质交换的接触传质时间不同，导致流径不同的液体浓度不同。当不同浓度的液体进入下流器时，会产生反混合，导致壳效率下降。

结束语

丁醇是一种重要的化学原料，其中丁醇主要用作溶剂和化学中间体，广泛应用于医药、农药、食品等领域。辛醇是生产增塑剂最常用的原料。根据另一项研究，预计n-丁醇也将被用作汽油的替代品，为汽车供电。丁基醇是以丙烯和合成化合物为原料通过反应和精馏制备的。本工艺中，丁醇异构化塔是分离n/异丁醇的关键设备。它将n/异丁醇与丁醇整流风暴分离，分别得到高纯n/异丁醇产品。

参考文献：

［1］王洪军，周虹.丁醛精馏塔流程模拟与优化［J］.化工设计，2011，20(3):3－5.

［2］史瑾燕，邹佩良，张俊先.低压羰基法生产丁辛醇工艺技术进展［J］.化工中间体，2008(8):48－50.

［3］郑志强，吕日红，郑卓，等.流程模拟技术在丁醛异构物分离中的应用［J］.化工科技，2017，45(5):44－47.

［4］瞿亮，胡勇.丁辛醇的出路［J］.中国石油石化，2015(5－6):56－59.

［5］兰州石油机械研究所.现代塔器技术［M］.2版.北京:中国石化出版社，2005:89－94.