变压器油中溶解气体便携式部分真空快速脱气装置的研究与应用

周瑾瑜 1，唐峰 1，邹洪民 1，程彦翔 2，袁彬 2

摘要：为了提供包变压器油中溶解气体现场分析的准确性和及时性，在现场实现快速准确的油气分离预处理。通过将部分真空脱气技术与振荡脱气技术相结合，研究出一种适用于现场快速脱气的方法，并开发出一款便携式是部分真空快速脱气装置，实现变压油中溶解气体在现场快速准确的油气分离。依据GB/T17623—2017标准中的要求，从该方法的脱气率、重复性、再现性等不同的角度，对这套装置进行比对验证。大量实验数据表明此方法与传统的机械振荡测试结果一致，相比传统的机械振荡脱气方式具有准确性高、便于操作、耗时少等优点，可用于现场及实验室的变压器油样的快速脱气。

关键词：变压器油；部分真空；振荡脱气；油中溶解气体

Research and Application of Portable partial vacuum rapid degassing device for DGA in transformer oil

ZHOU Jinyu，TANG Feng1, ZOU Hongmin1, CHENG Yanxinag2，YUAN Bin2

(1. Shenzhen Power Supply Co., Ltd., Shenzhen 518000, China；2.Shanghai Longhua Testing Technology Co.,Ltd)

'Abstract: In order to provide the accuracy and timeliness of on-site analysis of dissolved gas in transformer oil, fast and accurate oil-gas separation pretreatment is realized on site. By combining partial vacuum degassing technology with oscillation degassing technology, a method suitable for on-site rapid degassing is studied, and a portable partial vacuum rapid degassing device is developed to realize the rapid and accurate oil-gas separation of dissolved gas in variable pressure oil on site. According to the requirements of GB / t17623-2017 standard, the device is compared and verified from different angles of degassing rate, repeatability and reproducibility of the method. A large number of experimental data show that this method is consistent with the traditional mechanical oscillation test results. Compared with the traditional mechanical oscillation degassing method, it has the advantages of high accuracy, easy operation and less time-consuming. It can be used for the rapid degassing of transformer oil samples in the field and laboratory.

Key words: Transformer oil; Partial vacuum; Oscillatory degassing; Dissolved gas in oil

0 引言

电力变压器是在电力系统中最重要和最昂贵的设备之一，其运行状态的安全与否直接关系到整个电力系统的安全性和经济性。采用气相色谱仪分析油中溶解气体监控充油设备的安全运行在我国已有30多年的使用经验，是判断充油电气设备是否存在潜伏性故障的最有效的方法之一^[1]。国内的相关测试标准有GB/T17623—2017《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、DL/T703-1999《绝缘油中含气量气相色谱测定法》、DL/T423-2009《变压器油中含气量真空压差法》。其中的方法操作流程复杂，处理时间长，严重制约测试、溶解气体分析监控的频率，对一些变压器运行过程中出现的隐患不能及时发现

^[2-6]。而油气分离作为变压器油中溶解气体分析过程中的关键环节之一，该技术性能好坏将直接决定着分析结果的稳定性和准确性，同时它也决定了现场分析效率与准确性^[7-10]。

目前，国内外常用的现场油气分离方式来看，常用的机械振荡法、真空脱气法等几种方法。在以上几种脱气方式，脱气装置设计复杂，体积笨重，操作时间较长，效率低。国内采用传统色谱分析技术的便携式变压器油色谱仪生产厂家主要有河南中分仪器，上海华爱色谱，上海朗析仪器等少数几家，这些色谱仪配套的变压器油脱气装置都是通过将实验室传统的振荡脱气设备小型化之后的振荡脱气仪。这些脱气装置的变压器油现场脱气时间与实验室相同，约为30分钟。现阶段，国内还没有成熟的、操作简便的和实用性强的变压器油快速脱气装置。针对于这个问题，研发一款将部分真空脱气技术与振荡技术相结合的变压器油中溶解气体快速脱气装置，应用于变压器油现场快速检测分析^[11-12]。

1. 真空脱气和机械振荡脱气两种方法比较

   1. 真空脱气法

此方法多用于在线监测其原理是：自动全脱气装置是一种基于智能 PID流量自适应真空泵为核心的持续进油式、实时快速响应油气分离装置，具有体积小巧、结构紧凑、流程简单、脱气量自适应、运行稳定可靠等特点，可与各种气相色谱检测仪配套使用，其独创的持续进油式可变脱气量原理特别适合于光谱、光声光谱等要求大脱气量、实时检测分析系统。

真空泵将脱气室和集气室抽成真空。油样注人脱气室，在真空与搅拌作用下析出油中溶解气体 ，并进入集气室。利用真空与大气压的压差，使缸体内部的变径活塞间断作往复运动 ，将脱气室脱出的气体多次抽吸到集气室，并压缩到取样注射器收集，备气相色谱仪定量分析。

图1　自动全脱气装置流程简图

Fig. 1 Flow diagram of Automatic full degassing device

1、2、3、4、5：电磁阀；6：油杯(脱气室)；

7：搅拌马达；8：进、排油手阀；

9：限量洗气管(接氮气或氩气)；

10：油样注射器；11：集气室；12：变径活塞；

13：缸体；14：真空泵；15：取气注射器

1. 2. 机械震荡脱气

实验室常压的机械震荡法操作步骤：

(1) 准备5mL的注射器。在5mL的注射器内抽取少量试油冲洗2次左右后，吸入0.5mL试油，戴上密封胶帽，然后插入双面针，使针头垂直向上。推动针筒，使试油和空气慢慢推出，将注射器缝隙充满油而不残留空气。

(2) 将针筒油推至40mL.使100mL针筒把油推至40mL，戴上密封胶帽，在戴胶帽前，将胶帽捏扁或胶帽里面充满试油，以免空气气泡进入试管内。

(3) 在针筒中推入平衡载气。另备一个5mL或10mL针筒，用氮气冲洗数次，然后抽入5mL氮气，慢慢注入100mL针筒中，在操作时，要使针筒倾斜30度-60度。

(4) 进行震荡。将注入氮气的针筒放入震荡仪内，使针筒的出口朝下，并使针筒的头部高于底部5度。开始启动震荡仪，震荡20min,再静止10min。

(5) 吸出平衡气。针筒从震荡仪中取出，用已准备好的插入双面针的针筒通过双面针，采用微压法将气体转移到针管中，在气体吸出过程中千万别抽动戴有双面针的针管芯。平衡气体抽取完备后，然后准确读取体积数。

2. 部分真空振荡脱气法介绍

将脱气装置吸入10ml油样，对装置进行润洗，推动底座，将油样和空气慢慢推出，将脱气装置中的油和空气排出。吸入40ml油样，排出空气关闭三通阀，然后将装置切换至固定档，拉伸活塞使脱气腔体中有20ml部分为真空，固定活塞底座。

手持脱气装置，用力上下剧烈振荡，使油样和真空部分充分混合接触，持续时间不少于30秒钟。将脱气装置底座置于水平位置，静置约2分钟。

推动底座使腔体内部恢复到常压，然后用5ml针筒将气体取出。

1. 1. 便携式部分真空脱气振荡装置的原理

便携式部分真空快速脱气装置是采用部分真空脱气与手动振荡相结合的一种快速脱气方式。利用手动方式将装置产生部分真空，然后手握此装置上下剧烈振荡，使油分子与真空部分充分多次接触，提高脱气效率，缩短脱气时间，然后静置富集气体，装置卡环打开，使针筒恢复到正常大气压。通过三通阀将脱出来的气体取样进行分析。

图2 装置结构图

Fig. 2Device structure diagram

1.装置底座 2.固定环 3.装置腔体

4.5ml针筒 5.橡胶塞

1. 2. 便携式部分真空振荡脱气装置的操作流程

      1. 手动取样

取样可依据GB/T 7597 《电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法》进行操作，两次清洗脱气腔体并排除废油和空气，然后吸取超过60ml油样，旋转装置底座，进入取样档位，装置放在水平位置后，下压装置固定环至40ml取样档位停止，排出多余油样和空气，关闭六通阀。

图3取样完成

Fig. 3 Sampling complete

1. 1. 2. 手动快速脱气

双手紧握针筒固定环和装置底座，用力拉动装置底座至60ml处，并旋转装置底座进入脱气档位固定。手握紧底座与固定环之间，上下剧烈振荡30秒钟以上，振幅不少于40cm，频率不低于120次/分钟，使用油样与真空部分充分接触，将油中溶解性气体从油中脱出，然后将装置平放在水平处，静置约2分钟（油中气泡全部析出为止）。旋转底座至初始档位，向下轻按固定环，使针筒内压力恢复正常大气压。

图4手持装置振荡

Fig. 4 Handheld device oscillation

1. 1. 3. 取气样

三通阀另外两端分别连接5ml针筒与密封橡胶帽，用塑料密封注射器插入橡胶帽，将三通阀中的空气抽走。然后用手拉动5ml针筒活塞，如有较强吸力说明三通阀中的空气已经抽走。转动三通阀，使脱气腔体与5ml针筒相连，向下按固定环将装置中气体转移至5ml针筒中，读取5ml针筒的气体体积。再次转动三通阀，使密封橡胶帽与5ml针筒相连，用1ml微量进样针取气注入色谱分析仪测试。

图5取气示意图

Fig. 5 Schematic diagram of gas intake

1. 3. 便携式部分真空振荡脱气装置的特点

便携式变压器油中溶解气体脱气装置同时具有类似于托勒泵在高真空下的一次脱气功能，与振荡脱气功能，使脱气时间大大缩短，脱气效率提高。此装置可使油中溶解气体的脱气率到达90%以上，基本可以达到全脱气效果。装置内部采用丁基橡胶进行密封，脱气腔体使用透明特氟龙材质，使装置的真空度得以保证，同时进行剧烈的振动，使油分子与真空部分充分接触，达到快速充分脱气的效果，真空静置有利于油中气泡快速富集。此装置操作简便，结构设计简单，便于维护使用，实现现场快速脱气分析。

3. 方法回收率/脱气率验证

GB/T 17623-2017标准中准确度是采用对标准油样的回收率试验来进行验证的。回收率应不低于90%。依据GB/T 17623-2017 附录B中的绝缘油中溶解气体回收测定法，进行回收率测定，对于真空取气方法，回收率可视为脱气率。变压器油专用色谱仪为上海某公司生产的，型号为GC-900-SD。

对同一标油进行多次试验，计算其回收率/脱气率。从表1统计的结果来看，7种常规的故障气体组分含量的脱气率都超过90%，其中大部分超过95%，符合GB/T 17623-2017绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法。

表1 便携式部分真空脱气装置处理的标油分析结果

序号	H2	CO	CO2	CH4	C2H4	C2H2	C2H6
1	211	106	428	37.5	17.1	10.4	18.6
2	220	101	421	36.9	17.9	10.9	19.5
3	209	106	426	38.1	17.7	10.1	19.4
4	214	105	430	37.8	16.8	11.1	18.7
5	219	101	420	37.1	17.8	10.7	19.1
6	216	104	423	36.7	16.9	10.8	18.9
7	215	103	424	37.4	17.4	10.9	18.7
8	218	105	428	37.8	17.5	10.5	18.9
9	214	103	425	37.3	17.1	10.8	18.4
10	219	104	429	37.7	16.9	10.7	19.1
11	217	103	426	37.4	17.6	10.4	18.4
平均值	216	104	425	37.4	17.3	10.7	18.9
标准偏差SD	3.47	1.74	3.24	0.42	0.39	0.29	0.37
相对标准偏差RSD%	1.61	1.67	0.76	1.12	2.27	2.69	1.95
标油理论值	220	109	443	39.5	18.3	11.2	19.9
回收率/脱气率%	98.0	95.2	96.0	94.8	94.7	95.2	94.9

4. 方法重复性数据对比

选用3个不同浓度的标油，进行方法重复性的比对，共计3组比对数据。

从表2实验结果可以看出，3个不同浓度的标油各组分浓度相对偏差均在±5%以内，有较好的重复性，优于标准要求小于10%的要求，符合GB/T 17623-2017绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法。

表2 3组不同浓度油样重复性统计结果

序号	H2	CO	CO2	CH4	C2H4	C2H2	C2H6
1	189	97	676	51.1	23.5	15.1	31.5
2	180	91	645	50.9	24.9	16.4	30.8
相对偏差	2%	3%	2%	0%	3%	4%	1%
3	8.6	15	57	8.3	8.4	5.4	9.4
4	8.1	13	66	7.7	8.9	4.8	8.3
相对偏差	3%	7%	7%	4%	3%	6%	6%
5	78	46	94	38.9	18.9	7.8	8.1
6	69	51	101	39.6	19.9	8.3	7.6
相对偏差	6%	5%	4%	1%	3%	3%	3%

5. 不同脱气方式再现性数据对比

选用三种不同浓度的标油，使用两种不同的脱气方式为“机械振荡法”和“部分真空振荡脱气”，进行两种实验再现性的比对。

从表3试验结果可以看出，通过对高、中、低三种不同浓度的标油进行检测分析，各组分浓度的相对偏差均在±5%以内，其精密度良好，符合GB/T 17623-2017绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法。

表3不同振荡脱气方式的再现性比对结果

序号	脱气方式	H2	CO	CO2	CH4	C2H4	C2H2	C2H6
1	部分真空振荡脱气(μL/L)	89	65	103	9.5	6.9	3.3	8.5
	机械振荡脱气 (μL/L)	83	61	98	9.1	7.1	3.1	8.2
	相对偏差(%)	3	3	2	2	1	3	2
2	部分真空振荡脱气(μL/L)	9.7	15	56	15.1	11.4	8.9	11.8
	机械振荡脱气 (μL/L)	8.9	16	61	15.8	10.7	9.4	12.3
	相对偏差(%)	4	3	4	2	3	3	2
3	部分真空振荡脱气(μL/L)	109	167	654	50.5	25.5	15.8	25.9
	机械振荡脱气 (μL/L)	100	156	643	48.7	25.1	14.9	26.7
	相对偏差(%)	4	3	1	2	1	3	2

6. 方法验证结论

通过大量的样品以及不同油气分离方法间的验证，表明便携式部分真空振荡脱气方法的测试结果与传统的机械振荡脱气方法的测试结果具有可比性。同时部分真空振荡脱气方法的重复性、再现性等指标优于GB/T 17623-2017绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 的要求。

7. 结束语

随着样品预处理和分析技术的快速发展，变压器油中各种油气分离脱气技术，在电力系统中得到广泛的应用，对保证充油高压电气设备的安全运行起到了及其重要的作用。针对于变压器油色谱现场快速分析的需求，研制出的便携式部分真空振荡快速脱气装置，不仅可以用于现场变压器油快速油气分离脱气使用，又可以用于实验室的常规变压器油油气分离脱气处理使用。与传统的振荡仪脱气相比，脱气时间仅仅不超过3分钟，大大的缩短了油气分离脱气处理的时间，提高了员工的工作效率，保证了测试结果的准确度、重复性和再现性。此装置可广泛的应用于变压器现场及时发现和诊断充油高压设备的潜在故障，是保障电网运行重要手段，因而便携式部分真空振荡快速脱气装置值得广泛的使用与推广。

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收稿日期：2021-09-14

作者简介：

周瑾瑜(1986-)，工程师，电力通信专业，研究方向为电力用油（气）检测与诊断技术，[e-mail]。