居民食用盐中碘的检测分析

刘锋

摘要：食用盐是人们日常生活中必需的调味品，也是人类身体所需的必要物质，随着科学技术的发展，大多数食用盐都会添加碘等其他营养物质，来为人们提供营养。本文将简述居民食用盐中碘检测的意义，通过研究居民食用盐中碘检测实验的具体情况，并对食用盐中碘检测结果进行深入分析，以此保证人们的身体健康。

关键词：食用盐；碘；检测分析

引言：居民食用盐中碘按照GB5461-2000《食用盐》中的相关标准进行判定，其中合格碘盐中碘含量应当在18～33mg/kg，不合格碘盐中碘含量为5～17mg/kg或大于33mg/kg，盐中碘含量小于5mg/kg为非碘盐。

1居民食用盐中碘检测的意义

碘元素对于人类神经系统发育起着关键作用，长期缺碘会引发甲状腺激素合成不足的综合症状，也就是碘缺乏病，将会影响人类的健康发育。而食用碘盐便是预防碘缺乏病的主要且安全有效的措施，我国控制碘缺乏病的方法便是普及加碘食用盐，不过食用盐中不只有碘一种元素，镁、钙含量过多会为盐带来苦味，含氟过高也会引发中毒，而且食盐摄入过多，也容易引发高血压。这决定了加碘食用盐无法随意食用，并且碘本身的性质不够稳定，例如大多数精制盐使用碘化钾作为添加原料，但是碘化钾在加工、运输和存储中很容易挥发，导致食用盐中碘含量无法达标，因此碘化钾有着非常严格的保存需求。而在粗盐中使用的碘酸钾则具备性质稳定的优势，相对的其价格成本也较高。为了掌控食用盐中碘的有效含量，需要对居民食用盐中碘进行监测分析。

2居民食用盐中碘检测实验

2.1检测方法

居民食用盐中碘检测方法有直接滴定法、分光光度法、仲裁法、氧化还原法、比色法等，直接滴定法是GB/T13025-2012中规定对盐中碘进行检测的方法，不过这需要相关技术人员具备良好的化学分析能力，而且直接滴定本身很容易出现污染；分光光度法对于时间的要求较为严苛，每个样品试剂的加入时间间隔必须保持一致；仲裁法的准确性最高，但是检测过程十分复杂，一般的检测实验并不推荐使用；采用碘遇淀粉变蓝的比色原理可以先确定食用盐中碘的分支状态，再通过离子质谱法测定样品试剂中碘的含量，可以快速分析出食用盐中碘的含量，具备准确度可靠、检测简单的优势。本文采用相关规定要求的直接滴定法和借助先进ICP-MS仪器进行比色法两种方式。

2.2试剂与仪器

试剂为随机抽取居民常用食用盐作为样本以及碘标准储备液和符合相关规定的淀粉、硫酸、磷酸等，水至少应符合GB/T6682中二级水的规格。仪器包括天平、滴定管、容量瓶、移液瓶等，只需保证校准接口。在装滴滴定液时需要保证滴定管干净没有水珠，需要先用少许滴定液荡洗三次，除去管壁和管尖的水，避免出现稀释问题。比色法制备需要称取10.00g食用盐样品于100ml烧杯中，加入50ml去离子水后进行搅拌溶解，待到完全溶解后再转移到100ml容量瓶中用去离子水定容。

2.3检测方法

直接滴定法检测采用GB/T13025-2012中规定的方法，而比色法的分析需要先对碘离子价态进行定性分析，取10ml制备好的溶液，用硫酸中和至刚好变红，再加入20ml水和0.5ml磷酸摇匀，再计入1ml淀粉溶液摇匀，最后用水稀释至刻度，10min后观察样品颜色，含有碘化钾的食用盐不发生变色，而含有碘酸钾的食用盐会变蓝。含量分析需要取10ml样品，加入0.1ml镉标准溶液定容至25ml后利用ICP-MS仪器预热1h，将制备好的碘标准样品进行测试，再测试相关食用盐样品和空白试样，最后通过计算机计算得到食用盐中碘含量^[1]。

2.4注意事项

在检测过程中所有食用盐样品都应当存储在实验室中，在完成食用盐中碘含量检测工作前不得将样品带离实验室。食用盐样品应当由相关人员统一购买，且所有同类样品应当为同一批次产品，且都应购买两份以上，一份为质控样品，其他为平行样。检测过程也需保证实验室条件相同，样品按照规定以批次进行检测，保证准确度和精密度。如果在检测中出现极端值，需要额外测定一份平行样来评定测定结果的准确性。在所有正常检测任务完成后，还应抽取5%样品进行复测，计算评定食用盐中碘的含量。

3居民食用盐中碘检测结果分析

3.1检测结果

根据食品安全国家标准《食用盐碘含量》对检测结果进行评定，直接滴定法检测结果如表1所示。

表1居民食用盐中碘含量直接滴定检测结果

质控样品	样本数	中位数/mg·kg	最低值/mg·kg	最高值/mg·kg
样品A	10	28.3	25.3	33.0
样品B	10	27.6	21.5	34.8
样品C	10	28.6	23.6	32.9
样品D	10	28.5	16.3	52.4
样品E	10	25.3	20.3	39.2
样品F	10	27.2	19.7	39.5

其中样品A、样品B和样品C的合格碘盐食用率为100%，样品D、样品E、样品F的合格碘盐食用率在90%以上，存在一部分样品的碘含量高于33mg/kg或低于18mg/kg的情况。从表中也能看出大多数居民食用盐中碘含量多是超过33mg/kg的情况，低于18mg/kg的现象占比较低。

比色法进行检测的结果还需进行平行样的精密度试验，检验结果与直接滴定法类似，但是能够更清晰地反映出居民食用盐碘含量的精密度情况。例如样品D的平行样的相对标准偏差（RSD）为3.74%，而样品A平行样的相对标准偏差为1.41%，相对标准偏差数值越大居民食用盐中碘含量的最低值与最高值差距也就越大，从而导致合格碘盐食用率降低。

3.2讨论分析

检测结果基本反映了当前居民食用盐中碘含量的水平。21世纪之前限于国家化工生产和物质生活水平，地方性碘缺乏病较为流行，因此我国将碘缺乏病的标准定位7至14岁学生中甲状腺肿患病率小于5%，从1995年后全国开始实施居民食用盐加碘，7至14岁学生中甲状腺肿大率从20%降低至5%以下，合格加碘盐覆盖我国90%以上人口。检测结果也显示出当前食盐企业在加碘方面不遗余力，基本上能够达到国家标准的碘含量要求，只是其中含量控制存在一些问题，所有样品中碘含量低于18mg/kg的有1份，没有低于5mg/kg的情况。而含量高于33mg/kg的样品数为3份。从实际分析来看，本次所使用的食盐样品皆是从商店购入，在运输、存储中可能会导致食盐中碘挥发了一部分。在食用盐加工过程中会也可能具有搅拌不均的情况，这是引发碘含量偏高的主要因素。而且使用直接滴定法测定食盐中碘含量，滴定液的流速以及通过颜色变化确定滴定终点都可能会出现误差，影响到测定结果。而使用比色法进行测定虽然可以避免直接滴定法的问题，但是盐类属于结晶物质，在测定时会影响仪器灵敏度，连续进行样品测定会与初始检测产生一定偏差^[2]。

3.3质量控制

滴定的器皿要尽可能避免共用，在上一批滴定后器皿需要清洗干净后才能进行下一批样品的实验，避免碘元素附着在管壁上影响后续样品的检测结果。可以采用1:5的氨水作为测试后的清洗液，在样品实验完成后清洗1至2min基本可以保证相关器皿的整洁。为了进一步增强居民食用盐中碘的检测质量可以采用多种检测手段共同进行的方式，通过多样化的检测方法来得到更为准确的检测结果，可以避免单一检测方式出现问题。

结论：食用盐加碘是预防碘缺乏病的最佳方式，摄入过少会出现碘缺乏病，而摄入过高也会影响人体健康。通过对居民食用盐中碘含量进行检测可以发现，市面上绝大多数食用盐中碘含量都是符合标准的，部分不合格加碘食盐可能是在加工、运输、存储过程中处理不当而造成挥发，部分企业为控制挥发就会造成碘含量偏高的情况。

参考文献：

[1]张志红.直接滴定法检测碘盐中碘含量的质量控制方法[J].中国地方病防治,2021,36(04):343-344.

[2]蒋勇,谌立和.2018年凉山州居民食用盐碘含量监测结果分析[J].职业卫生与病伤,2020,35(06):355-358.