锌粉中金属锌量测定失真的校正方法

黎钊昌

摘要：伴随着市场经济的不断发展，制造锌粉采取的原料包含了诸多类型，这些原料有着各种各样的区别，同时采取的锌粉生产工艺也是不相同的。因为原料内的杂质元素一般是被机械夹杂逐渐进入了锌粉产品内，因此在具体实践操作期间普遍存在着金属锌测定值失真现象。从实际情况来看，通常以金属锌含量程度判断锌粉质量状况，可以应用化学滴间方式间接获取金属锌量。本文主要以金属AL、Fe举例说明，全面论述了锌粉内金属锌量测定失真的基本原理，引进了合理的校正方式。

关键词：锌粉；金属锌量测量；失真；校正方式

在本篇文章中，主要是将湿法冶炼净化用锌粉当成主要对象，全面探究了锌粉内金属有效锌量测定失真的机理以及校正方式，经过相关探究来看，采取K₂、Cr₂、间接滴定金属锌期间，远远低于Fe^3＋/Fe^2＋标准电极电位的AL、Fe也逐渐进入了氧化还原反应中，获取的金属锌值高出了真实值，导致结果失真。依照1:3和1:1.17的比例把AL、Fe换算为在等量的金属锌量，将其彻底扣除，从而获取锌粉内准确且完善的金属锌量。

1. 采取的试验试剂和相关方式

1.1采取的仪器设备和试剂

在试验操作过程中，主要是应用电感耦合等离子体原子发射光谱仪设备以及多头恒温磁力搅拌器设备，试验开展期间采取碳酸氢钠饱和溶液、1.69g/ml的磷酸、1＋19的磷酸、1＋1的硝酸、200g/ml的硫酸铜溶液溶液以及330g/ml的硫酸铁溶液和重铬酸钾标准滴定溶液。①在制备200g/ml硫酸铜溶液期间，从中称取200g的硫酸铜，将其融合在1000ml的水内。②制备330g/ml的硫酸铁溶液，从中称取330g的硫酸铁，将其和1000ml的水相互融合，加热处理，使其彻底溶解即可。③重铬酸钾标准滴定溶液，从中称取14.7090g重铬酸钾，放置于500ml的烧杯内进行加水溶解，完成溶解以后直接转到100ml的棕色容量瓶内，用水稀释到刻度。试验用指示剂包含了10g/L的二苯胺磺酸钠以及1g/L的甲基橙溶液。从中来看，使用的试剂全部是分析纯，水表现为蒸馏水。

1.2采取的试验方式

首先，取出容量是500ml的锥形瓶，添加35ml的饱和碳酸氢钠溶液，滴入两滴甲基橙溶液，增加10ml左右的硫酸，对锥形瓶加以摇晃，摇晃的目的是消除瓶内的空气，随后添加硫酸，使溶液颜色从以往的黄色转变为红色，然后塞好胶塞。

其次，把0.400g锌粉放到包含CO₂的锥形瓶内，同时将10ml的硫酸铜放到瓶内，保持均匀程度，在磁力搅拌器内放上锥形瓶，采取适当的速率搅拌40分钟左右，一直到锌粉内的金属物质彻底溶解。随后将20ml的磷酸和200ml硫酸和溶液相互添加到一起，滴入两滴二苯胺磺酸钠，采取k₂、Cr₂、O₇标准溶液滴到紫色以后，便是终点。

2. 干扰试验环节

其一，金属铝对于金属锌测定值产生的一系列影响。精准的称取五份0.400g的锌粉，其中纯锌粉是两份，放置于装满CO₂的锥形瓶内，分别添加到不同数量的高纯铝粉，质量分数≥99.9%，依照标准流程以及合理的实验方式实施。具体情况如下表所示。

表一 金属铝对于金属锌测定环节产生的影响

试样编号	试样/g	添加金属AL以后的试样量/g	消耗K2Cr2Q7体积/ml	测得试样内的金属锌量%	扣除AL干扰的金属锌量/%
1	0.4000	0.4000	46.10	99.91	99.91
2	0.4000	0.4000	46.12	99.96	99.96
3	0.4000	0.4010	46.60	101.00	100.09
4	0.4000	0.4055	48.60	105.30	100.31
5	0.4000	0.4082	49.44	107.15	99.71

结合上表来看，锌粉内添加金属AL以后，获取的金属ZN量和理论方面的ZN量是相互接近的，从一定程度上体现出了金属ZN测定期间金属AL的干扰一直存在，即便添加了较少了AL，也可以提升金属ZN量的检测值准确性。

其二，金属铁对于金属锌测定值产生的影响。精准的称取五份0.4000g的锌粉，其中包含了两分纯锌粉，将其放置于装满CO₂的锥形瓶内，然后添加不同量的高纯铁粉，质量分数≥99.9%，依照以下流程实施。结果如下所示：

表二 金属铁对于金属锌测定产生的一系列影响

试样编号	试样量/g	添加金属Fe以后的试样量/g	消耗K2Cr2Q7体积/ml	测得试样内的金属锌量%	扣除Fe干扰的金属锌量/%
1	0.4000	0.4000	46.10	99.91	99.91
2	0.4000	0.4000	46.12	99.96	99.96
3	0.4000	0.4120	47.75	103.49	99.98
4	0.4000	0.4200	48.85	105.87	100.02
5	0.4000	0.4352	51.05	110.64	100.34

依照表二来看，自从在金属铁中添加了锌粉以后，获取的金属锌量和理论锌量相接近，这从一定程度上说明了测定金属锌期间金属铁是真实存在的。

3. 锌粉中金属锌量测定失真的校正方法

在本文中，主要对锌粉内总铝、总铁、金属铝以及金属铁展开了有效的检定，在合理采取校正方式基础上确保金属锌量的准确性。

其一，检定锌粉内的总铝和总铁。精准的称取0.1000g的锌粉放置在150ml锥形瓶内，添加12ml硝酸进行加热溶解处理，彻底溶解以后全部放置于100ml的容量瓶中。与此同时，从中获取铝标准溶液0ml、1.0ml以及3.0ml，铁标准液0ml、1.0ml以及3.0ml，然后放到四个100ml的溶液屏内，添加5ml硝酸。结合实际情况需要构建良好的测定条件，具体表现为14L/min的氩气流量，辅助气流量1.2L/min，载气流量0.65L/min，铝的测定波长是394.4nm，Fe的测定波长为238.2nm。所以，需要对分析试液以及标准溶液同时开展在等离子光谱测定工作。

其二，检测锌粉内的金属铝以及金属铁。精准的称取0.400g锌粉放到500ml的锥形瓶内，添加10ml的硫酸铜，搅拌均匀以后再次假如50ml的硫酸铁溶液冲洗锥形瓶颈部以及锥形瓶内部，塞入胶塞，放到磁力搅拌器内，保持均匀的速率，时间为40min，一直到试样金属物质彻底溶解位置。将过滤取出，洗净不溶物，使用硝酸加以溶解，检测不溶物内的氧化铝以及氧化铁，采取的方式和以上检测总铝以及总铁相同。

金属铝%＝总铝%-（氧化铝%X54/102）

经过相关探究来看，采取国标分析方式对锌粉内的金属锌量失真情况加以检验，需要将金属铝、铁相当的金属锌量加以扣除，才可以确保锌粉内金属锌量检测的精准性。

其三，扣除锌粉内的铝以及铁量。当前阶段，和金属铝以及铁对应锌量的换算公式表现为金属AL/%X3.63、W（金属Fe）/%X1.17，采取合理的实验方式检测获取的金属锌量中将金属铝以及铁的金属锌当量减去，以此能够从一定程度上将铝、铁的干扰彻底消除。

4、结语：

从以上论述来看，针对于锌粉内存在的杂质AL、Fe 等引起的金属锌量测量值失真现象，采取国际分析方式检验出来的金属锌值处于较高的现象，这就需要进一步改善检测方式，把锌粉内的金属铝铁等量换算成等量的金属锌量，加以扣除，得到锌粉内的实际金属锌量，对于该项应用的扣除方式来讲，适合应用在CO和Ni等多项元素内。

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