铅膏中铅元素分析方法的研究

周君玲 李莉君 徐姗姗

随着工业、农业 、国防工业、交通运输业的高速发展，废铅蓄电池量急剧增加。含铅废料中比例最大的要算是废铅蓄电池，作为我们公司再生铅的原料，铅膏也是我公司结算样品，其主要成分为硫酸铅，目前该物料没有国家标准和行业标准的分析检测方法由于样品特性，仅仅参考铅精矿中铅的分析方法，是国标法称样量少，这对于制样无法达到检测所需的粒度的样品，难保证分析结果的准确度及再现性。没有达到预期效果，这种方法具有取样代表性好，分析结果可靠、准确度高等优点 。

方法提要：硫酸铅在常温下可缓慢的溶解于浓度较大氯化钠的溶液中，所以铅膏中的硫酸铅慢慢溶解于氯化钠溶液中，铅膏中金属铅，氧化铅可溶解于王水，生产二价铅离子，再用氯化钠溶液（20%）定容到容量瓶，分取溶液10ml,加入浓硫酸，铅通过硫酸铅沉淀与其它干扰元素分离，用EDTA络合滴定，计算出铅的含量。

关键词：铅膏；氯化钠；王水；乙二胺四乙酸二钠

1 试验部分

（1）方法原理

称取一定量的样品，用氯化钠溶液（200g/L）、王水溶解样品，再用氯化钠溶液（20%）定容到容量瓶，分取溶液10ml,加入浓硫酸，铅通过硫酸铅沉淀与其它干扰元素分离，用二甲酚橙做指示剂，在PH值为5-6时，用EDTA标准溶液滴定。

（2）主要试剂 ：浓硫酸 浓硝酸 浓盐酸 抗坏血酸 硫脲 氯化钠溶液（200g/L） 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=5-6） 二甲酚橙指示剂（1g/L）

纯铅标准溶液（5g/L） 乙二胺四乙酸二钠（C=0.025mol/L）

(3)实验方法：

　1）样品溶解 ：称取1.5000g样品于250ml烧杯中，用少量水湿润，加80ml20%氯化钠溶液,和20ml王水，盖上表皿，低温溶解样品，样品溶解完全后，取下稍冷，用少量的水吹洗表面皿烧杯壁，冷却到室温。

2） 样品定容：样品冷却后转移到200ml容量瓶中，用氯化钠（200g/L）溶液冲洗烧杯至样品全部转移到容量瓶中，再用氯化钠（200g/L）溶液定容到刻度，摇匀。干过滤溶液50ml于干净的小烧杯中。

3） 样品预处理：移取过滤后溶液20ml溶液于250ml烧杯中，浓缩体积至10ml左右，加入10ml硫酸，烧杯放在低温电炉上加热驱赶二氧化氮，烧杯中有白烟时，放在高温电炉上继续加热冒烟至底部腾空，取下冷却。加水至75ml加热煮沸10分钟，取下冷却至室温。

4） 样品过滤和滴定：用定量中速滤纸过滤，烧杯和沉淀各洗4遍，沉淀放入加有50ml乙酸-乙酸钠溶液的原烧杯中，弃去滤液。加热溶解沉淀，使烧杯中的溶液体积到25ml左右时，取下冷却，加水至150ml左右，加3滴二甲酚橙，加0.1g抗坏血酸，加0.5g硫脲，用EDTA滴定至溶液变黄色为终点。

2 结果与讨论

1） 氯化钠溶液浓度的选择： 使用上面溶样方法溶解样品，按试验步骤进行，使用不同浓度的氯化钠溶液进行试验，试验结果如表3所示：

表3 氯化钠用量试验结果

氯化钠溶液浓度	10%	20%	25%
试验结果	样品溶解不完全	样品溶解完全	样品能溶解完，但是样品中盐分太大，影响冒烟。

由表3可知，加王水20%l和25%的氯化钠溶液都能溶解完全样品，但是样品中盐分太大，冒烟时容易喷溅，所以选择20%氯化钠溶液较为适宜。

2）干扰元素试验：在称取1.5000g1#样品，分别加入一定量的下列干扰元素，其中铅含量的结果如下表4：

表4 干扰元素试验结果

共存元素		铅膏1# （g）	铅的含量 （%）
元素名称	加入量（mg）
Bi	0.20	1.5000	72.42
Sb	1.50	1.5000	72.41
Sn	1.65	1.5000	72.23
As	0.15	1.5000	72.41
Fe	0.30	1.5000	72.15

根据表4数据表明以上含量的杂质元素不干扰测定。

3） 精密度试验：按试验方法对不同品位的铅膏样品进行精密度试验，结果见表5：

表5 精密度试验结果

样品编号	测定结果Pb，%					平均值，%	标准偏差，%	相对标准偏差，%
1#	72.42	72.17	72.23	72.19	72.14	72.26	0.111	0.153
	72.24	72.40	-----	-----	-----
2#	74.27	74.30	74.59	74.51	74.59	74.40	0.153	0.205
	74.32	74.25	-----	-----	-----
3#	80.69	80.78	80.62	80.87	80.48	80.64	0.147	0.182
	80.56	80.49	-----	-----	-----
4#	83.43	83.26	83.68	83.29	83.43	83.47	0.179	0.214
	83.73	83.44	-----	-----	-----

由表5可以看出，本试验方法测定样品所涵范围内的铅的相对标准差在0.153%～0.214%之间。

4） 回收率试验：称取一定量的样品，分别加入样品含铅量二分之一纯铅（99.99%），按照试验步骤进行，分别计算其加标回收率，结果见表6：

表6 回收率试验结果

样品	称样量 mg	样品中铅量mg	加入纯铅量 mg	测定含铅量mg	回收率
1#	1500	1083.9	540.00	1608.4	99.04
1#	1500	1083.9	541.00	1604.5	98.80
1#	1500	1083.9	539.00	1624.2	100.02
1#	1500	1083.9	542.00	1599.6	98.50

由表6可以看出，本试验方法测定铅膏中铅的回收率在98.50%～100.02%之间，能够完全铅膏中铅测定对准确度的要求。

3 结论

铅膏中铅元素的测定，我们进行了大量的试验，这种分析方法重现性好，准确度高，可以满足铅膏中铅元素测定要求。

参考文献

[1] 有色冶金分析手册，北京冶金工业出版社，2004，10

[2]国家标准金精矿化学分析方法第5部分，GB/T7739.5-2007

[3]有色金属分析信息网网刊

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