悬浮剂中胺鲜酯和多效唑的气相色谱分析

晋艳芳 张廷琴

摘要：[目的]建立气相色谱法测定15%胺鲜酯·多效唑悬浮剂中胺鲜酯和多效唑的含量。[方法]以正十八烷为内标物，采用HP-5石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器，对样品中胺鲜酯、多效唑同时进行分离测定。[结果]胺鲜酯、多效唑的线性相关系数分别为：0.9996和0.9994。标准偏差分别为：0.055、 0.056 。变异系数分别为：0.97%、0.55% 。平均回收率分别为：99.69%、99.93% 。[结论]该方法简单快速、准确度和精密度、线性关系好，适用于悬浮剂中胺鲜酯、多效唑的测定。

关键词：胺鲜酯；多效唑；气相色谱；分析

Analysis of Diethyl aminoethyl hexanoate ,Paclobutrazol SC

by GC

Jin Yan-fang, Zhang Ting-qin

(An Yang Quan Feng Biological Technology Co.,Ltd,An Yang 455000)

Abstract:[Aims] The aims were to establish a GC method to detect the diethyl aminoethyl hexanoate ,paclobutrazo15% SC .[Methods] The diethyl aminoethyl hexanoate ,paclobutrazol in samples were separated and determined with HP-5 silica capillary column and FID detector and octadecane as internal standard [Results] The linear correlation coefficients of diethyl aminoethyl hexanoate ,paclobutrazol were 0.9996、0.9994 ,the standard deviations were 0.055、0.056.The cofficient of variations were 0.97%、0.55%, the average recoveries were 99.69%、99.93% [Conclusions] The method has the advantages of simple and fast,high sensitivity and reroducibility ,which is suitable for the analysis of diethyl aminoethyl hexanoate ,paclobutrazol in SC.

Key words: diethyl aminoethyl hexanoate ；paclobutrazol；GC；analysis.

胺鲜酯化学名称己酸二乙氨基乙醇酯，CAS号：10369-83-2，是一种广谱性植物生长调节剂，能提高植株体内叶绿素、蛋白质、核酸的含量，对多种农作物具有的增产、抗病、改善品质等功效。多效唑，CAS号：76738-62-0，属低毒性植物生长调节剂，具有延缓植物生长抑制茎秆伸长,缩短节间、促进植物分蘖、增加植物抗逆性能，提高产量等效果。

目前，多效唑的测定已有国家标准，胺鲜酯的分析方法也有报道，但未见悬浮剂中胺鲜酯和多效唑同条件分析的报道。本文采用在同一气相色谱条件下同时测定胺鲜酯和多效唑，该方法可以将悬浮剂中胺鲜酯和多效唑进行完全分离和快速检测。

1. 实验部分

   1. 仪器和试剂

气相色谱仪：北分3420A气相色谱仪，带有氢火焰离子化检测器； BF-2002色谱工作站；色谱柱：HP-5 30m×0.32mm×0.3µm；自动进样器：10µL；胺鲜酯标准品（≥98.0%上海农药研究所）；多效唑标准品（≥99.0% 沈阳化工研究院），15%胺鲜酯·多效唑悬浮剂（胺鲜酯5%+多效唑10%，公司研发中心提供）；内标物：十八烷；溶剂：丙酮（分析纯）。

1. 2. 色谱操作条件

柱温：初始温度160℃，保持6min,以30℃/min速率升至260℃保持10min；进样器温度：280℃；检测器温度：280℃；气体流量（ml/min)：载气（氮气）：30，空气：300，氢气：30；分流比：10；进样量：1.0µL；保留时间：胺鲜酯约5.0min,十八烷：8.4min,多效唑约：10.8min。

1. 3. 操作步骤

      1. 内标溶液的配制

称取十八烷约2.0g（精确至0.0002g),置于250mL容量瓶中，用少量丙酮溶解并定容至刻度，摇匀、备用。

1. 1. 2. 标样溶液的配制

分别称取胺鲜酯和多效唑标准品各0.05g、0.1g,(精确至0.0002g)，置于25mL容量瓶中，准确加入5.0mL内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀、备用。

1.3.3试样溶液的配制

准确称取试样1.0g(精确至0.0002g)，置于25mL容量瓶中，准确加入5.0mL内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀，用0.45µm滤膜过滤，备用。

1.3.4溶液的测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，直至相邻胺鲜酯（或多效唑）与内标物峰面积比的相对变化值≤1.5%时，即可按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。标样溶液及试样溶液色谱图见图1、2.

1 -胺鲜酯 2-十八烷 3-多效唑

图1 标样溶液色谱图

1-胺鲜酯 2-十八烷 3-多效唑

图2 试样溶液色谱图

1.3.5 计算

试样中胺鲜酯（或多效唑）的质量分数X(%)计算公式（1）如下：

式中：式（1）中： 为标样溶液中胺鲜酯（多效唑）峰面积与内标物峰面积比的平均值， 为试样溶液中胺鲜酯（多效唑）峰面积与内标物峰面积比的平均值， 为胺鲜酯（多效唑）标准品的质量（g)， 为试样的质量（g)，p为标准品中胺鲜酯（多效唑）的质量分数（%）。

2. 结果与讨论

2.1色谱柱的选择

分别选用OV-17、OV-101、SE-30、HP-5毛细管柱进行了试验，结果表明，在HP-5毛细管柱上进行分离测定时胺鲜酯、多效唑和内标物能完全分离，可以满足定性和定量的分析要求。

2.2 内标物的选择

分别以三苯甲烷、十五烷、十八烷、二十烷为内标物分别进行试验。结果表明：选用十八烷为内标时，分离效果好，且保留时间适中，能够满足分析的需要。

2.3 方法线性关系的测定

称取6个不同质量的胺鲜酯和多效唑标样，配制成由低至高质量浓度的溶液，操作条件按1.2进行分析，以胺鲜酯（多效唑）质量浓度比为横坐标，胺鲜酯（多效唑）与内标物峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线。胺鲜酯的线性方程为：Y=2.3108X+0.0082 ,相关系数为R²=0.9996,多效唑的线性方程为Y=1.7921X+0.0621相关系数为R²=0.9994。

2.4 方法精密度的测定

从同一15%胺鲜酯·多效唑悬浮剂中称取5份试样，在上述色谱操作条件下测定胺鲜酯和多效唑的质量分数，并求出其标准偏差和变异系数，胺鲜酯和多效唑的标准偏差分别为：0.055、0.056。变异系数分别为0.97% 0.55%，结果表明该方法重现性好，精密度高。结果见表1

表1 方法的精密度试验
编号	1	2	3	4	5	平均值	标准 偏 差	变异 系数/%
胺鲜酯质量浓度/(g/g) 多效唑质量浓度/(g/g)	5.13 10.33	5.19 10.21	5.08 10.18	5.18 10.24	5.20 10.25	5.16 10.24	0.05 0.056	0.97 0.55

2.5 方法准确度测定

准确称取5份已知含量的15%胺鲜多·效唑悬浮剂试样，分别加入一定量的胺鲜酯和多效唑标准品，在上述色谱操作条件下测定胺鲜酯和多效唑的平均回收率分别为：99.69%、99.93%。试验结果见表2

表2 方法回收率测定
成份	序号	添加值/mg	实测值/mg	回收率/%	平均回收率/%
胺鲜酯	1	10.15	10.10	99.51	99.69
	2	11.20	11.26	100.54
	3	10.48	10.40	99.24
	4	12.37	12.35	99.84
	5	10.46	10.39	99.33
多效唑	1	19.36	19.30	99.69	99.93
	2	20.15	20.18	100.15
	3	21.33	21.28	99.76
	4	20.56	20.50	99.71
	5	20.88	20.95	100.33

3. 结论

采用气相色谱法同时测定悬浮剂中胺鲜酯和多效唑的含量，该方法分离效果好，具有操作简单、快速的特点，可以满足工业生产中的质量控制。

参考文献：

1. 成妙金，戴兰芳，祝木金 毛细管柱气相色谱法定量分析胺鲜酯 [J] 现代农药，2009，8[4]:35-36 39.

2. 乔桂芳，陈平，保海防，胺鲜酯的气相色谱分析[J].河南化工，2008， 25（1）：48-49.

3. 中华人民共和国国家标准.GB22172-2008 多效唑原药[S].北京：中国标准出版社，2008

4. 杨江春，刘广娜，王贺玲 缩节胺和多效唑在农业中应用现状[J]，吉林农业科技学院学报，2018，27（1）:20-21 72

作者简介：晋艳芳（1975-），女，河南安阳人，工程师，主要从事农药和化肥产品的分析。