汉桃叶胶囊质量标准研究

宁家勇

【中图分类号】R954【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2011）22-0149-03

【摘要】目的建立汉桃叶胶囊的质量控制标准。方法采用高效液相色谱法测定该药品中反丁烯二酸的含量。结果反丁烯二酸进样量在0.013μg～0.26μg之间线性关系良好，r=0.999674。精密度测试，相对标准偏差(RSD%)=0.52%。加样回收率试验，平均回收率为98.69%（RSD=0.42%，n=5）结论所采用的方法操作简便、快速、准确、可行性及重复性良好，能有效控制该制剂的质量。

【关键词】汉桃叶胶囊反丁烯二酸HPLC

汉桃叶胶囊是由《部颁药品标准》中药成方制剂第七册收载的汉桃叶片改剂型而成，本品主要成份为汉桃叶，具有祛风止痛，舒筋活络的功效。用于三叉神经痛，坐骨神经痛，风湿关节痛。但原汉桃叶片质量标准中既没有鉴别又没有含量测定项目，为了有效控制该药品质量，我们采用高效液相色谱法测定了汉桃叶中有效成份反丁烯二酸的含量。结果表明该方法简便、重复性好，可作为该药品的质量控制方法。

1仪器与试药

1.1仪器

岛津CLC-ODS型高效液相色谱仪；SartourisBS124S型电子天平；KQ-3200B型超声清洗器。

1.2试药

乙腈、0.1%磷酸为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

1.3对照品

反丁烯二酸（批号：100715-200212，供含量测定用；由中国药品生物制品检定所提供）

2含量测定

2.1对照品溶液的制备

精密称取反丁烯二酸对照品1.3mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2供试品溶液的制备

取本品10粒，剪破外壳，挤出内容物，取0.5g,精密称定.加石油醚(60～90℃)50ml，搅匀，滤过，滤渣加甲醇超声溶解并转入25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3缺汉桃叶阴性溶液的制备

取缺汉桃叶阴性样品1g，同3.2项供试品溶液制备方法制备。

2.4测定波长的选择

分别取反丁烯二酸对照品溶液适量，用UV-7501型紫外分光光度计进行扫描（200-250nm波长范围），结果反丁烯二酸在210nm处有最大吸收，综合文献资料，最后选择210nm为检测波长。

2.5流动相的选择

根据酸类成分的化学结构采用乙腈、0.1%磷酸进行分离，使用不同配比分别进行样品与对照品的定性定量比较，经过大量的筛选，删除分离度不够高的、柱效不够高的，最后选择：乙腈：0.1%磷酸(1：40)为流动相。

结果表明：以乙腈：0.1%磷酸(1：40)作为流动相，柱效最高、分离度大、无干扰、配制简便。

2.6色谱条件色谱柱：ShimpackODS柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：乙腈：0.1%磷酸(1：40)；检测波长为210nm;流速：1ml/min；室温。理论塔板数按反丁烯二酸峰计算不低于2000。

2.7阴性对照实验

取不含反丁烯二酸的阴性样品，按供试品溶液制备方法制得阴性供试液，以上述色谱条件测定，结果阴性供试液与反丁烯二酸峰的相应保留时间处无吸收峰。

结果表明：汉桃叶胶囊处方中其他成分对反丁烯二酸测定无干扰。

图二:反丁烯二酸对照品高效液相色谱图

、

图三:汉桃叶胶囊(批号:050201)高效液相色谱图

2.8线性关系的考察

精密称取反丁烯二酸对照品1.3ｍg，置100ml容量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，分别精密吸取上述溶液1ul、5ul、10ul、15ul、20ul、注入液相色谱仪。按上述色谱条件，得一系列峰面积，以反丁烯二酸的浓度为纵坐标，相应的峰面积为横坐标。得回归方程（见下图）。

结果表明：反丁烯二酸进样量在0.013μg～0.26μg之间线性关系良好。

2.9系统适用性试验

按拟定的色谱条件，用日本岛津色谱柱对汉桃叶胶囊(批号：050201)进行分析，计算理论板数。见下表

结果表明：反丁烯二酸峰与其他色谱峰相互之间分离度良好。

根据实验结果拟定：以反丁烯二酸峰计算，理论板数应不少于2000。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定对照品和供试品的反丁烯二酸峰面积积分值，用外标标准曲线法与峰面积计算，即得。

本品每粒含汉桃叶以反丁烯二酸计，不得少于0.01mg。

2.10精密度试验

2.14样品测定

取汉桃叶胶囊3批，按拟定的含量测定方法测定反丁烯二酸含量，见下表

批号百分含量(%)平均粒重结果相对标准偏差(RSD%)

mg／粒

050201反丁烯二酸0.04900.31180.01520.31

050202反丁烯二酸0.05110.30120.0154

050203反丁烯二酸0.0520.30090.0157

故将本品含量限度定为：每粒含汉桃叶以反丁烯二酸计，不得少于0.01mg。

参考文献

[1]汉桃叶是七叶莲的异名，收载于《中药大辞典》上册，所含的主要成分是反丁烯二酸.

[2]《中国药典》2005年版一部、《中药大辞典》上册.