浅谈煤炭检测的质量控制

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摘要:基于质量控制是确保检测数据准确性的必要途径,针对煤炭检测的特点、质量控制的舞素和原则,对煤炭检测实验质量管理中的质量控制要素进行了分析,并从实验室间比对、能力验证活动、人员控制、设施与环境条件、设备及方法标准控制量值溯源等方面,阐述了煤炭检测实验室对采制化过程质量控制的途径和方法。

关键词:煤炭检测；质量控制；能力验证；量值溯源

1煤炭检测的特点

煤炭组成复杂而又极不均匀，不论是天然煤层的赋存状态，还是开采后的状态，以及经过精选后的状态，均为不均匀。不同品种的煤炭有不同的组成和加工利用特性，由此导致了煤炭检测独有的以下3个特点:

(1)煤炭与其他均匀物料相比，其不均匀性较大，致使采样误差较大，因此煤炭检验结果的误差也相对较大。

(2)煤炭检测由采样、制样和化验三大环节构成，其中采样起着决定性作用，据统计分析，由于采样造成的误差占总误差的80%，制样引起的误差占总误差的16%，而化验产生的误差占总误差的4%。如果采取的样品没有代表性，则随后的分析化验再准确也无济于事川。

(3)煤炭检验方法中有大量规范性方法，其测定结果随着方法和测定条件的变化而改变。

2煤炭实验室质量控制的基本要素和原则

2.1基本要素

(1)采制化人员在采制化过程中的自我质量控制。

(2)质量技术部门(人员)对采制化过程的监视，即质量控制。

(3)对已形成的测试质量进行事后把关，即质量检查。

2.2煤炭实验室质量控制的基本原则

(1)全员参与。针对从事检测活动的采制化操作人员、维护人员、技术人员和各级管理人员的质量意识的提高和质量控制。

(2)全过程控制。针对检测活动各个环节的质量控制，包括从采样、煤样接收到制样、化验、结果审查、报告等。

(3)体系化管理。实验室要建立实现质量方针和目标的质量管理体系，即建立制度化、规范化、日常化的管理体系。将认可准则中的管理要素和技术要素融入到实验室的质量管理体系文件，确保实验室的活动有章可循，有据可查。

3煤炭检测质量控制的应用手段

3.1外部质量控制

外部质量控制主要是借助外部力量开展质量控制，包括参加能力验证活动和实验室间比对。

3.1.1能力验证活动

能力验证活动是判断实验室能力的有效手段，实验室通过参加能力验证活动，可以查找自身在检测能力上可能存在的不足，了解掌握同行业其他实验室的检测水平及发展。能力验证结果是评价实验室技术能力、检测人员能力、验证新设备和新方法的依据。同时，能力验证还是中国合格评定国家认可委员会(CNAS)对所有认可实验室的要求。

因此，煤炭检测实验室每年要按照CNAS-RL02《能力验证规则》的相关规定制定参加能力验证的计划。常规分析项目，如灰分、挥发分、全硫、发热量、碳氢等，应每年参加1次能力验证活动;特性分析项目，如煤灰熔融性、煤灰成分分析、哈氏可磨性指数等，应每两年参加1次能力验证活动。

3.1.2实验室间比对

实验室间比对应作为能力验证活动的补充，实验室应有选择、有计划地组织实验室间的内外部比对。对没有列入能力验证计划的项目，如采样、制样、水分、真/视(相对)密度、活性、着火点等，应积极参加或组织有一定技术能力的实验室开展比对活动。若实验室自身组织实验室间比对，应注意选择性能比较稳定的样品作为被测对象，规定比对途径，确定比对方案及评价方法，并对比对结果进行评价。

3.2内部质量控制

煤炭检测过程的内部质量控制，主要从人员、设施和环境条件、设备、方法标准和量值溯源等方面对采制化过程进行控制，以确保煤炭检测工作的可靠性。

3.2.1人员控制

(1)通过培训不断提升人员的综合素质。采制化人员应具有良好的职业道德、丰富的采制化专业知识和过硬的操作技能。对于技术管理人员还应具备煤质基础、质量管理等方面的知识。实验室要针对上述要求制定培训计划并组织实施。人员比对是对培训效果评价的有效方法之一，实验室应定期(如每月)对操作人员开展人员比对和操作技能评价，定期(如每年)对管理人员的技术能力进行评价，通过比对查找问题，制定新的持续改进的培训计划。

(2)对人员操作进行过程监督。要由专业技术人员对采制化人员的操作过程实施监督检查。监督的重点是采制化人员操作的规范性和采制化仪器设备运行的状况。

3.2.2设施和环境条件控制

煤炭检测实验室的设施和环境应能与所开展的检测工作相适应，要满足相关标准、规范、方法的要求，以消除因设施环境条件不足对检测结果的影响。实验室对设施和环境条件的控制应注意一般性要求和特殊性要求。

实验室设施和环境条件一般性要求主要包括电源、水源、温度、湿度等，实验室要配置相应的灭火、绝缘等设施加以控制。特殊性要求应把握以下3个环节。

(1)采样环节。应注意煤样的存储条件是否满足要求，避免污染、损失煤样。

(2)制样环节。要注意环境是否对煤样产生污染，如制样室应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有除尘设施;存样室不应有热源，不受阳光照射，无任何化学药品。

(3)化验环节。应注意不同分析项目特有的要求来加以控制。如煤样的称量，要求天平室附近无震源、磁场、电场，不受阳光直射，应有遮光窗帘，天平台应防震、防气流干扰等;如煤的发热量测定，要求应为独立房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目;实验室最好朝北，以避免阳光照射;室内应无强烈的空气对流，不应有强烈的热源、冷源和风扇等;试验过程中应避免开启门窗等。上述特殊的规定均需要实验室采取与之相对应的控制措施。

2.2.3设备控制

(1)把好设备选用关。实验室应配备与开展的煤炭检测所需的所有仪器设备，包括采样、制样和化验设备。仪器设备的量程范围、准确度和性能应符合相应标准的要求。

(2)把好校准验收关。设备在使用前应进行核查和/或校准，保证测量结果可溯源性。实验室应对计量机构提出校准技术要求，包括校准范围、参数、使用用途和准确度要求。当设备完成安装、调试、计量合格及操作培训后，要组织设备管理员进行确认和验收活动，查验校准证书及设备状态，通过标准物质测试来核对校准结果是否满足技术要求以及设备是否能投入正常使用。

(3)把好期间核查关。在煤炭检测实践活动中，有些设备需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度，确定设备、仪器的稳定性，防止出现因设备、仪器偏移造成不合格或不满意的结果。因此，实验室应制定期间核查的作业指导书，规定期间核查的方法和频次要求，组织实施过程中还应做好核查记录。

(4)把好日常运行关。在日常检测过程中，应做好仪器设备的现场标识(唯一性标识和状态标识)、档案资料的统一管理工作。对机械采样系统，必须进行精密度核验和偏倚试验后才能使用，并且要用适当方法监督采样系统的性能变化;对制样设备中的缩分设备和破碎一缩分联合系统必须经过试验，证明其精密度达到标准要求并且无偏倚(灰分)后方能使用;对化验仪器设备，如量热仪、测硫仪、工业分析仪、元素分析仪、原子吸收等，应使用标准物质对检测结果进行控制，通过对检测结果的分析来判断设备是否处于正常状态;还应定期开展设备比对，以确保测定同一项目的不同设备之间无较大差异。

3.2.4方法标准控制

(1)“选择使用”是实验室要选择能满足常态采制化工作要求的方法来使用。煤炭检测一般选用标准方法。当采用标准方法时，在引入之前，实验室要从人员能力、设施及环境、新旧标准差异评价、设备和标准物质适用性、文件和记录适用性、质量保证、样品制备等方面考证，即从人、机、料、法、环的适用性上来证实实验室是否具有正确地运用标准方法的能力。当采用非标准方法时，在引入之前，实验室应确认该方法适用于预期的用途或应用领域的需要。

(2)“查新证实”是指使用的煤炭检测方法为最新的标准方法，或经确认其准确度和精密度达到相关标准要求的非标准方法。新的方法标准是实验室制定操作细则的源文件，实验室要制定相应的程序加以控制，同时关注标准变更信息，建立获取标准信息的渠道。查新方式主要包括:通过网络查新、订阅标准信息刊物等。验证的方法可包括:使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准、与其他方法所得结果进行比较、实验室间比对、人员比对等。

(3)“专用确认”是指必要时要对特定批煤制定特定的采样方案及其实施细则，要依据实验室的设备状况制定专用制样方案及实施细则。采制样方案必须经过精密度测定和偏倚试验，确认合格后方可使用。专用方法也可作为检测活动的预案。

3.2.5量值溯源

量值溯源是确保煤炭检测结果准确性的重要环节。煤炭检测实验室应制定计划和方案对实验方法和设备进行量值溯源。煤炭分析的量值溯源基本上分溯源到国家计量标准器和标准物质、溯源到标准方法两大类。

(1)针对国家规定的需强检的通用仪器如质量、温度、容积和压力表等，应将其送至有资质的单位鉴定或校准。

(2)可采用有证标准物质对测硫仪、工业分析仪、元素分析仪、可磨性测定仪等进行溯源。

(3)规范性测定项目，如灰分、挥发分、灰熔融性及所有焦化、气化和燃烧指标均溯源到国家标准方法，有的可用标准物质或利用实验室间比对的方法确保测定结果的准确。

4结语

煤炭检测的质量控制是一项全面、系统的工作，实验室应根据实际情况制定总体的质量控制计划，质量控制计划应包括控制项目、监控方式、实施频次、实施时间、规定限值、超出限值要采取的措施等内容。同时，实验室应正确运用质量控制手段，控制煤样的代表性、制样的无偏倚和化验的准确性，形成一个以预防为主，重视过程的良性循环机制。质量控制作为煤炭检测活动中永久的课题，需要在实践中不断总结、分析和提升。

参考文献:

[1」李向利，张国良.煤炭采制样理论与实践〔M].北京:中国标准出版社，2001:3-5.