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49 个结果
  • 简介:以药企提供的西帕依固龈药渣为材料,固龈药渣多糖提取率为考察指标,在正交实验设计基础上,采用超声细胞粉碎法对影响固龈药渣多糖提取率的主要因素进行研究.经实验优化得到西帕依固龈药渣多糖提取的最佳工艺条件:料比为1:25g/mL、超声功率为400W、超声提取3次、每次35min;在最佳工艺条件下多糖平均提取率为1.08%.通过红外光谱及扫描电镜分析得出,超声细胞粉碎法提取西帕依固龈药渣多糖结构未发生改变.

  • 标签: 西帕依固龈液 药渣 多糖 超声细胞粉碎法 结构分析
  • 简介:建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐检测结果的影响。实验证明:磷酸钠检出限为40mg/kg,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠均为10mg/kg,回收率在74.8%以上,相对标准偏差(RSD)小于10.7%,实际样品检测结果令人满意。方法具有简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。

  • 标签: 离子色谱 电导检测器 梯度洗脱 有机酸 核苷酸
  • 简介:采用分子动力学模拟方法计算不同磁场强度对电化学反应中3.5%NaCl溶液扩散系数的影响,并用径向分布函数和红外光谱实验对模拟的结果进行进一步解释及验证.其研究结果表明:随着磁场强度的增大,电化学反应中NaCl溶液中的水分子的扩散系数也随之增加,说明在磁场作用下,电解中的水分子之间形成氢键的能力减弱,并且形成氢键的数目减少;由于洛伦兹力对溶液中的离子具有搅拌作用,使离子在溶液中的移动性增强,故钠离子与氯离子的扩散系数也随着磁场强度的增大而增大.

  • 标签: 分子动力学 扩散系数 径向分布函数 红外光谱
  • 简介:建立了柱前衍生反相高效液相色谱法测定山黧豆中β-ODAP含量的方法。采用luna-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈和HAc-NaAc为混合流动(17∶83),λ=360nm,柱温40℃,取20μL进样分析。β-ODAP标准品在0.007-1.000mg/mL范围内线性关系良好,y=5164x+167.74,R=0.9939,相对标准偏差(RSD)为1.6%,山黧豆不同部位(种子、根、茎、叶)中β-ODAP含量最高的为种子。方法操作简便、快速、准确,可用于植物样品中β-ODAP含量的测定。

  • 标签: β-ODAP 高效液相色谱 山黧豆
  • 简介:联合柱前衍生化技术,成功地用高效液相色谱法(HPLC)测定了水体中微量溴酸盐含量。通过衍生化条件的优化,方法回收率在98%-105%之间、相对标准偏差RSD小于2.0%,线性相关系数达0.9995,检测限为1.0μg/L。方法简便快速、准确可靠,能满足现有标准的检测要求。

  • 标签: 溴酸盐 柱前衍生化 高效液相色谱法 优化
  • 简介:采用反相高效液相色谱法分离和测定了硝基苯酚的三种异构体,其邻、间、对三种硝基苯酚的检出限分别为4.6、6.9和9.3μg/L,相对标准偏差为6.4%、7.1%和4.9%.

  • 标签: 反相高效液相色谱 硝基本酚 异构体
  • 简介:建立了用反相高效液相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。对产品中的主要产物及副产物进行定量检测。采用SymmetryC18(150×3.9mmID,5μm)色谱柱,甲醇作为流动,流速为1.0mL/min,柱温为30.0℃。采用外标法对十二醇定量以确定DLTDP的纯度,在0.1—100mg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为20μg/mL。确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.38%,0.22%,RSD不高于3.8%。分别采用带有示差折光检测器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪测定主产物DLTDP含量,两种方法测定结果的绝对差值小于算术平均值的10%。采用反相高效液相色谱法定量分析方法结果可靠、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。

  • 标签: DLTDP 十二醇 反相高效液相色谱法
  • 简介:通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高效复合孕育剂中铝、钙、钡进行测定,方法能准确、快速地测定其含量,加标回收率在98.8%~103%,精密度、标准样品分析对照均取得了满意的结果。

  • 标签: ICP-AES 孕育剂
  • 简介:标题化合物C22H29N3O3以简单易得的试剂为原料,在乙醇溶剂中,微波辐射下经两步多组分反应合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=383.48,晶胞参数a=1.14770(12)nm,b=2.0657(2)nm,c=1.00780(12)nm,V=2.1841(4)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.166mg/m3,吸收系数μ=0.078mm-1,单胞中电子的数目F(000)=824.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R1=0.0709,wR2=0.1405.在晶体结构中新形成的噌啉环为近似于共平面结构,而其中的哒嗪环则为船式构象.

  • 标签: 噌啉-4-甲酰胺 高效 多组分反应 晶体结构