简介:目的建立测定降脂颗粒中的虎杖苷、二苯乙烯苷、橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长283nm、320nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。结果虎杖苷质量浓度在5.12~38.40μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为100.13%,RSD为0.63%(n=6);二苯乙烯苷质量浓度在1.91~19.09μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.14%,RSD为0.63%(n=6);橙皮苷质量浓度在9.89~74.19μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.54%,RSD为0.31%(n=6)。结论该法灵敏、简便、准确,重现性好,线性关系良好,可作为制剂质量控制的标准。
简介:摘要 色谱分离技术是我国中药检验常用的一种分离技术。目前,中国药典2020年版80%的中药品种都应用色谱分离技术进行检验。伴随着检验检测技术
简介:目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.2mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204nm,女贞苷和特女贞苷为224nm,槲皮苷为360nm,柱温为30℃。结果(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75~115.00μg·mL-1(r=0.9997)、6.45-129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30-106.00μg·mL-1(r=0.9999)、8.45-169.00μg·mL-1(r=0.9998)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。
简介:测定红花药材及红花注射液中4种核苷类成分胞苷、尿苷、鸟苷和腺苷含量。采用ZorbaxEclipseXDB—C18色谱柱;以0.05%三氟乙酸水溶液(A)和甲醇(B)为流动相梯度洗脱,在25。C条件下流速为1mL/min;检测波长为260nm。胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷和尿嘧啶线性范围分别为4.02403μg/mL(r2=0.9998),9.38-1407μg/mL(r2=0.9999),80.6-8060μg/mL(,=0.9999)及2.1-630μg/mL(r2=0.9987);加样回收率分别为97.2%,94.5%,98,6%及108.5%。红花药材及红花注射液中4种核苷类成分的含量差异显著。本文首次报道了红花药材及红花注射液中核苷类成分的含量,其对完善红花药材及红花注射液的质量控制具有一定的指导意义。
简介:【摘要】目的 本研究分别依据《国家药品监督管理局标准》WS1-(X-056)-2011Z和液相色谱法测定氟他胺片的含量,来观察这两种方法的优缺点。方法 紫外分光光度法条件为紫外分光光度计Cary100,高效液相色谱法色谱条件为高效液相色谱仪Waters2695/2489,流动相:甲醇:水(60:40),测定波长:230nm,进样量:20μl,色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流量:1.0ml/min,温度35℃。结果 含量测定采用紫外分光光度法快速简便,结果准确,重现性好,样品处理简单,可以用于氟他胺片含量的测定,而氟他胺片现行标准采用液相色谱法测定其含量,结果准确,重现性好,样品处理简单,计算快捷,但时间较长。结论 综上所述,我公司中间产品的检验采用紫外分光光度法。
简介:目的建立高效液相色谱法同时测定芩连片中巴马汀(以盐酸巴马汀计)、小檗碱(以盐酸小檗碱计)、黄芩苷、连翘苷的含量。方法色谱柱为GeminiNXC_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液(23:5:72);流速:1.0mL·min-(-1);检测波长:270nm;柱温:35℃。结果盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄芩苷、连翘苷浓度分别在0.420-4.200、2.940-29.40、2.590-25.90、0.370-3.700μg·mL-(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为101.3%、99.6%、100.2%、99.6%,RSD分别为1.7%、1.8%、2.0%、0.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于芩连片的质量控制。
简介:目的建立高效液相色谱法,单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量.方法色谱柱:AgilentEclipseXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(55∶45);流速:1.0ml/min;检测波长:303nm(0~4min),278nm(4~7min).结果水杨酸和氯霉素的线性范围为10.00~200.0g/ml.平均回收率分别为99.90%、99.78%,相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、0.99%(n=6).结论该方法操作简单、准确可靠,可缩短复方氯霉素醇溶液样品的检测时间,提高水杨酸、氯霉素含量测定结果的准确性.
简介:目的:建立测定复方芩兰口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷的含量HPLC分析方法。方法:采用色谱柱AgilentEclipseplusC18(4.6×150mm,3.5μm),流动相为甲醇-10%冰醋酸梯度洗脱;绿原酸和咖啡酸检测波长为324nm,黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷检测波长为274nm;流速为1.0mL/min;柱温为40℃,采用液质联用法鉴定五个组分。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷五种成分在测定的范围内均呈现出良好的线性关系(r≥0.9998),平均回收率为97.80%~101.94%(n=6)。结论:该方法操作快速简便,分离效果好,灵敏度高,重现性良好,为测定复方芩兰口服液主成分的含量提供了一种快速高效可靠的方法。
简介:目的采用不同产地的苹果花进行HPLC指纹图谱研究,为苹果花的质量鉴定提供依据。方法色谱柱为YMC-PackODS-AC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),检测波长为260nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)生成对照图谱。结果12批苹果花样品标示出12个特征共有峰,通过对照品比对指认了其中的3个色谱峰,以对照图谱为对照,12批样品的相似度为0.970~0.999。结论苹果花HPLC指纹图谱特征性及专属性强,重现性好,可为苹果花的质量评价和品种鉴别提供依据。
简介:目的建立测定阿替洛尔及其片剂中阿替洛尔含量的高效液相色谱(HPLC)。方法采用外标法。色谱柱为InertsilODS-3柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至1000mL,用磷酸调pH至3.0)700mL加甲醇300mL与辛烷磺酸钠1.30g混匀,作为流动相,检测波长为226nm,流速为1.0mL/min。结果阿替洛尔质量浓度在10-300μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=43.1726C-116.3178(r=0.9996)。结论HPLC法简单、准确,可用于阿替洛尔片的含量测定。