简介:摘要气相色谱仪主要是根据气相色谱技术对物质进行检测分析。其作用是对混合气体的组成进行分析和检测,具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点,被大量的运用在化学、生物学和医药学等学科领域。其对使用者的操作和日常维护具有很高的要求,作为大型精密仪器,在日常的使用过程中会不可避免的出现许多问题和故障,这就要求实际操作人员和日常维护人员必须具备气相色谱仪常见故障快速分析及处理能力,这对保证试验的顺利进行,提高仪器的试验准确性和精度具有十分重要的现实意义。本人根据自身多年维修、维护气相色谱仪的经验,以岛津GC-2014C气相色谱仪为例,对气相色谱仪的一些常见故障进行了总结分析,并提出了一些相关改进和处理的措施,旨在为以后从事气相色谱仪试验和维修的相关人员提供一些指导性意见。
简介:摘要:液液萃取法处理水样品,存在的主要问题是,检出限太高,加标回收率不符合要求,而且大体积的溶剂萃取对操作人员的健康有损害。但是精密度很好。采用顶空气相色谱法分析水样时,检出限有点高,加标回收率符合要求,精密度很好。吹扫捕集法分析水样,检出限低,加标回收率符合要求,而且没有大体积的溶剂萃取对操作人员的健康有损害。精密度也符合要求。关键词:水吡啶液液萃取顶空吹扫捕集中图分类号:X830.2文献标识码:B引言吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等)的起始物有强烈刺激性;能麻醉中枢神经系统。对眼及上呼吸道有刺激作用。高浓度吸入后,轻者有欣快或窒息感,继之出现抑郁、肌无力、呕吐;重者意识丧失、大小便失禁、强直性痉挛、血压下降。误服可致死。长期吸入出现头晕、头痛、失眠、步态不稳及消化道功能紊乱。可发生肝肾损害。可引起皮炎。所以控制的吡啶含量非常重要,传统方法采用顶空法测定水中吡啶,本文作者采用三种方法对水中吡啶测定方法进行实验和比较……
简介:摘要:主要使用氢火焰离子化检测器检测,通过DB-FFAP毛细管色谱柱峰面积与时间的联系,对丙酸进行分离分析。参照国家标准 GB 5009.120-2016《食品安全国家标准食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》前处理方法,在按照国家标准上的方案操作后,发现其操作过程有不简便。对样品的前处理进行简单的调整,对方案进行改良,将蒸馏体积更改为200mL,用装有去离子水的容量瓶代替实验中的冰浴吸收装置。在本试验中丙酸与峰面积关系表现情况较好。样品的加标回收率平均为89%,最低检出限为0.02 g/kg,相关系数为0.998。使用方法经条件优化后,具有快捷,简单,准确度和灵敏度高等特点,适用于食品中丙酸及其盐类质量浓度的检测。
简介:摘要:对于气相色谱仪最为基本的维护工作主要是清洁除尘,其中对包括了对仪器外部和内部零件做好有效除尘的工作,定期对色谱配件做好维护工作,比如说做好隔热磨损的方式,能有效断绝进样口漏气等问题。这就需要检测人员进行有效的零件更换,定时做好色谱仪的配件清洁以及零件替换。从而养成良好的仪器维护工作。
简介:建立了简单、可靠的气相色谱-质谱联用测定饲料中莱克多巴胺的分析方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,离心,中和,经乙酸乙酯-异丙醇萃取,浓缩后,用SCX固相小柱净化,4%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,采用选择监测离子(m/z179、250、267、502)模式进行检测。实验结果表明,莱克多巴胺衍生物的峰面积与其浓度在20.0~1000μg/L范围内呈较好的线性关系,相关系数大于0.997;饲料试样在20.0、100和5000μg/kg三水平加标平均回收率在67.5%~92.3%,变异系数在3.0%~12%;方法检出限达5μg/kg。