简介:摘要目的建立准确快速检测灭活疫苗中β-丙内酯(β-propiolactone, BPL)含量的分析方法。方法采用气相色谱法进行BPL含量检测,用外标法计算BPL含量。对分析方法的专属性、系统适应性、线性和范围、准确度、精密度、检测限、定量限、耐用性进行验证。结果BPL溶液和供试品溶液在相应保留时间内可见BPL峰,阴性对照溶液未出峰。BPL峰5次进样峰面积相对标准偏差小于2%且与其他峰分离度大于1.5。BPL的浓度在1.11~35.52 μg/ml范围内与峰面积成线性关系。浓度分别为2.22、4.44和8.88 μg/ml的供试品溶液回收率在97.3%~106.9%之间,相对标准偏差均小于3%。检测限为0.30 μg/ml,定量限为0.49 μg/ml。结论建立的BPL检测方法具有良好的专属性、系统适应性、线性和范围、准确度、精密度、耐用性,符合定量检测的需求。
简介:摘要目的探讨醋酸环丙孕酮(CPA)与螺内酯(SPL)在易性症(男转女)中抗雄激素效果的差异。方法2012年1月至2021年9月,在北京大学第三医院就诊且连续规律用药≥3个月的易性症(男转女)185例(CPA组95例,SPL组90例),年龄16~40(23±5)岁,收集末次就诊的资料和实验室指标进行横断面研究。结果CPA组中位剂量25 mg/d,SPL组中位剂量80 mg/d,两组口服戊酸雌二醇中位剂量均为2 mg/d。与SPL组相比,CPA组总睾酮水平更低[0.7(0.7~1.5) nmol/L和13.2(6.7~18.4) nmol/L, U=6 970.50,P<0.001],在自我报告外生殖器萎缩、勃起减少、体毛减少、皮肤改善及体态女性化方面有较好的主观效果(均P<0.05)。CPA组泌乳素水平高于SPL组[21.5(12.6~30.1) ng/ml和11.9(7.7~20.0) ng/ml,U=2 053.50,P<0.001]。结论CPA比SPL降低血清睾酮作用更显著,在外生殖器萎缩、勃起减少、体毛减少、皮肤改善及体态女性化方面自我体验效果优于SPL,但发生高泌乳素血症风险更高。
简介:目的:建立同时测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法.方法:采用HPLC法,AgilentHC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇:乙腈:0.2%磷酸溶液(52∶5∶43),流速为0.8ml·min-1,柱温:30℃,检测波长为222nm.结果:白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.8~15.0μg·ml-1(γ=0.9995)和1.7~33.0μg·ml-1(γ=0.9997)浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.22%,97.90%;RSD均小于2.0%.结论:本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
简介:目的建立同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量的高效液相色谱法,并考察旱芹中这2种成分的含量与产地、采收期的关系,为旱芹药材的质量控制提供依据。方法色谱柱:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(32∶68,v/v),流速:1.0mL.min-1;检测波长:340nm,柱温:35℃。结果东莨菪内酯和滨蒿内酯的浓度分别在0.5100~10.20μg.mL-1(r=0.9994)、0.5375~10.75μg.mL-1(r=0.9992)与峰面积呈良好的线性关系(n=6),平均回收率(n=9)分别为95.1%、96.4%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为旱芹中香豆素类成分的质量控制方法。
简介:【摘要】目的:建立香果健消片木香烃内酯、去氢木香内酯的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(65∶35)为流动相;检测波长为225nm;柱温为30℃。测定木香烃内酯、去氢木香内酯的含量。结果:木香烃内酯回归方程为:Y=1614.9X+27.408,R=0.9998,木香烃内酯进样量在0.2~3.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;去氢木香内酯回归方程为:Y=1348.5X+21.653,R =0.9999,去氢木香内酯进样量在0.2~3.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.28%、99.14%。结论:本方法精密度高、准确度高,重复性好,可为作为香果健消片中木香烃内酯、去氢木香内酯检测方法。
简介:[摘要] 目的检测云南不同地区木香药材中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量。方法 采用HPLC法检测木香烃内酯、去氢木香内酯含量。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10 μL,检测波长225 nm,柱温30℃。结果 木香烃内酯回归方程为:Y=1614.7X+27.322,R=0.9999,木香烃内酯进样量在0.2~3.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;去氢木香内酯回归方程为:Y=1347.9X+20.361,R=0.9999,去氢木香内酯进样量在0.2~3.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;木香烃内酯、去氢木香内酯加样回收率(n=9)分别为99.98%、99.94%。结论 该方法可用于云南不同产地木香中木香烃内酯、去氢木香内酯含量检测, 该方法简便易行、准确可靠。
简介:摘要目的建立高效液相色谱法测定疗肺宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱UltimateXB-C18柱(5?m,4.6×150mm);流速为1.0ml/min;柱温30℃;流动相甲醇-水(5248);用检测波长切换法;进样量10?l。结果穿心莲内酯在浓度为5.030~80.48?g/ml时线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为102.23%;RSD为1.4%(n=6);脱水穿心莲内酯在浓度为5.090~81.44?g/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.79%;RSD为1.1%(n=6)。结论该方法简单、准确,并且同时测定该制剂中两种有效成分的含量,可作为疗肺宁片的质量控制。