简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。
简介:以海南省龙眼主栽品种"储良"(CL)和"石硖"(SX)为试材,比较了两种龙眼种子的大小、果皮和果肉厚度、果皮色泽等外观品质特性。并分别在冷库(6±1)℃、相对湿度75%、内衬有孔塑料袋纸盒外包装的条件下贮藏17d,测定和分析了2种龙眼的低温贮藏性能。结果表明,SX果实较小、果皮厚且粗糙、果肉清脆;CL果实较大,果皮薄且光滑,果肉绵软。采后低温贮藏期间,SX龙眼果肉可滴定酸(TA)含量变化较缓慢,贮藏17d时,SX龙眼果实好果率、果肉可溶性固形物含量(SSC)、VC、还原糖含量显著高于CL果实(P〈0.05),SX果实呼吸强度、果皮相对电导率、丙二醛(MDA)含量、果肉褐变度、多酚氧化酶(PPO)活性和过氧化物酶(POD)活性均低于CL果实。综上所述,SX龙眼果实在耐低温贮藏方面明显优于CL龙眼果实。
简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。
简介:建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯一环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01-0.10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%,103.5%,相对标准偏差为4.1%。7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。