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  • 简介:建立了超高效液相色谱-高分辨谱(ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱(100mm×2.1mm,2μm),正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液(含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸)为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限(RL)为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。

  • 标签: 超高效液相色谱-高分辨质谱 绿茶 植物生长调节剂 筛查方法
  • 简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

  • 标签: 快速滤过型净化(m-PFC) 高效液相色谱-串联质谱 人参 苯醚甲环唑 嘧菌酯 多残留
  • 简介:5月26日,中国农药工业协会正式发布《农药工业“十三五”发展规划》(以下简称《规划》)。十三五期间,中国农药工业将坚持走中国特色新型工业化道路,以促进制造业创新发展为主题,以提增效为中心,

  • 标签: 农药工业协会 规划 创新 增效 中国特色 工业化道路
  • 简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液一液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

  • 标签: 杀虫单 沙蚕毒素 超高效液相色谱-串联质谱 残留 黄瓜 番茄
  • 简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择好、灵敏度高、重现好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用 四氟醚唑 水-沉积物系统 残留量
  • 简介:在优化土壤稀有放线菌选择分离方法的基础上,对从安徽、浙江、山东、陕西等地采集的31份土样中的稀有放线菌进行了选择分离。结果表明:以改进的HV培养基为分离培养基,将土壤样品稀释100倍,添加2×10^-5g/mL重铬酸钾+2×10^-5g/mL萘啶酮酸+1×10^-5g/mL卡那霉素作为抑制剂分离效果最好。以常见植物病原真菌和细菌为指示菌,从分离的417株放线菌中筛选出H32、H75、H223、H227、H238等5株可代谢抗菌活性物质的菌株。离体条件下,5株放线菌菌株发酵液对小麦根腐病菌Bipolarissorokiniana、玉米大斑病菌Exserohilumturcicum、烟草赤星病菌Alternariaalternate的菌丝生长和孢子萌发均有强烈的抑制作用,其中H223和H238菌株发酵液对病原真菌菌丝生长的抑制中浓度(EC50)值均小于10mL/L;H32菌株发酵液对小麦根腐病菌、玉米大斑病菌、烟草赤星病菌孢子萌发的EC轴值分别为25.5、28.9和29.9mL/L。5株放线菌发酵液对枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑制作用显著,其中H223菌株发酵液抑制作用最强,抑菌圈达30mm以上。盆栽实验结果表明,5株放线菌发酵液对小麦白粉病的保护效果为73.45%~82.35%,治疗效果为67.74%~70.80%。

  • 标签: 稀有放线菌 选择性分离 抗菌活性
  • 简介:建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的气相色谱-谱联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。

  • 标签: 农药制剂 助剂 有机溶剂 气相色谱-质谱联用 筛查 检出率
  • 简介:昆虫信息素即昆虫费洛蒙(Pheromone),又称为昆虫诱剂,是昆虫同种个体间传递信息的化学物质,只有同种异性个体间才能感受到,只针对靶标生物而对其它生物基本无影响,是一种低毒、高效、专一强、灵敏度高、对环境友好的“绿色产品”。通过模拟昆虫间的信号系统,用信息素制成诱剂产品,再结合不同的诱捕器来防控害虫,用量非常小、灵敏度高、活性高;只针对目标昆虫、高度专一,环境友好,保护天敌;无抗药性问题,操作简单、省工、省时,防控效果好,可大大减少化学农药的使用量,也可以与其他任何害虫防治技术兼容。

  • 标签: 昆虫性信息素 化学农药 科学研究院 害虫防治技术 山东 绿色产品
  • 简介:韭菜迟眼蕈蚊Bradysiaodoriphaga以幼虫蛀食韭菜根茎造成危害,为使毒力测定方法与田间幼虫受药方式具有较高程度的一致,建立了胃毒触杀联合毒力测定法,利用该方法测定了分属三个类别的4种杀虫剂即毒死蜱、辛硫磷、丙硫克百威、吡虫啉对韭菜迟眼蕈蚊3龄幼虫的毒力,以辛硫磷为标准药剂,毒死蜱、吡虫啉和丙硫克百威的相对毒力倍数分别为10.36、2.61和2.30.田间达到50%防效所需药剂浓度以辛硫磷为最高,毒死蜱、吡虫啉和丙硫克百威对辛硫磷的防效比值分别为9.58、1.88和2.05.胃毒触杀联合毒力法测得的药剂毒力高低排序及相对毒力倍数与田间小区试验结果基本一致,与常规的单一触杀法比较,该法测定结果的重现好,并且与田间药效试验结果相关高.同时讨论了不同操作方法对室内毒力测定结果的影响.

  • 标签: 韭菜迟眼簟蚊 毒力 药效 相关性
  • 简介:2月23-24日,“第三届中国农药行业市场和销售高峰论坛”在江苏无锡隆重召开,出席本次“论坛”的嘉宾有:中国农药工业协会会长孙叔宝、中国农业技术推广协会会长陈生斗、先正达、科迪华、巴斯夫、拜耳、富美实、安道麦等跨国巨头的现任总裁和总监,以及农化行业各个企业的掌门人及精英们。“生存”与“变革”是2018年的农药行业的主旋律,且看众位行业大佬以个人的亲身体验为我们指点迷津、授业解惑。

  • 标签: 农药工业协会 高峰论坛 行业市场 中国 销售 增效
  • 简介:土壤吸附是农药在环境中归趋的关键支配因素,也是支配农药在环境中的持久和生物有效的重要因素之一。该文采用高效液相色谱法研究了除草剂敌草胺在不同性质土壤中的吸附、持久和生物有效以及吸附与土壤持久、蚯蚓生物有效之间的关系。结果表明,在供试浓度范围内,采用批量平衡技术测定的敌草胺土壤吸附等温线可用Freundlich模型表征(r〉0.99),土壤有机含量(P〈0.01)是影响敌草胺在土壤中吸附的主要因素,其次为黏粒含量(P〈0.1)。敌草胺在土壤中的持久较长,其降解过程符合一级动力学特征,降解速率随土壤有机含量的升高而加快,半衰期(t50)在61.3-97.6d之间;微生物对敌草胺在土壤中的持久影响显著,微生物降解是敌草胺在土壤环境中降解的主要途径,灭菌处理后其在土壤中的半衰期延长了2.09-3.65倍。蚯蚓Eiseniafoetida对敌草胺的吸收和生物积累也主要取决于土壤性质,特别是土壤的有机含量水平(P〈0.05);敌草胺在土壤中的吸附系数与其半衰期(r=–0.885,P〈0.05)、生物积累因子(BAF)(r=–0.796,P〈0.05)之间均存在负相关关系,相应回归方程分别为t50=94.210–3.535K_f和BAF=0.264–0.014K_f,表明吸附系数可用作模型参数来评价敌草胺在土壤中的持久和生物有效

  • 标签: 敌草胺 土壤 吸附 持久性 生物有效性
  • 简介:通过测量3种常用助剂十二烷基苯磺酸钠(LAS)、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)及全氟辛磺酸四乙基胺(FT-248)水溶液的动态表面张力(DST),以及液滴在石蜡和玉米叶片上的动态接触角(DCA),讨论了DST对药液在靶标上的润湿和铺展的影响。结果表明:药液落在靶标上的瞬时DST越小,则与靶标间的DCA越小,越容易在靶标上润湿;DST降低得越快,铺展的速度也越快。应用平衡表面张力(EST)来评价雾滴在靶标上的动态润湿行为具有较大的局限性,用DST能更确切地分析药液在靶标上的铺展过程。

  • 标签: 农药助剂 平衡表面张力(EST) 动态表面张力(DST) 动态接触角(DCA)
  • 简介:农药可湿粉剂是当今农药重要的剂型之一,与乳油、悬浮剂并称为农药三大剂型,在防治农业病虫草害中起到至关重要的作用。可湿粉剂(Wet.tablePower,WP)。简称为可湿粉,是指可以充分被水润湿、能够均匀分散在水中的极细粉末。可湿粉是由粉剂逐步改良而来。“六六六”在上个世纪六、七十年代是著名的农药之一,在防治农作物害虫方面得到广泛应用.其主要剂型就是粉剂。

  • 标签: 可湿性粉剂 农药 助剂 质量 TABLE POWER