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25 个结果
  • 简介:目的:研究多农药残留的茶叶质控品自制方法。方法:采用定量喷施法自制了20种茶叶中常检农药残留质控品。结果:该方法的制成的农药残留质控品的回收率在定量喷施量的68.4%~92.5%,RSD均小于10%(n=6),该质控品2个月内的定值结果无显著性差异。结论:该方法操作简便,可用于茶叶中常检农药残留量的测定时的质控品。

  • 标签: 质控品 农药残留
  • 简介:建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 洋葱 农药多残留分析
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:本文建立了以丙酮:乙酸乙酯:环已烷混合溶剂提取和乙酸乙酯提取两种简便、稳定的农药残留提取方法。且通过在蔬菜(甘蓝)上的添加回收率实验,采用PFPD检测器配CP-17毛细管柱和TSD检测器配CP-8两种仪器测方法的检测,结果表明这两种方法对甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱等有机磷农药添加回收率均在72.4%~113.6%。

  • 标签: 有机磷 农药残留
  • 简介:本方法系将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,采用梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司制造的DL-77型滴定仪,通过电极电位突越指示滴定终点。实验表明,反应采用现代复合银电极DM141-SC比传统的双电极系统更为简捷、快速、准确。为进出口石油产品检验硫醇硫提供了更好的科学技术依据。

  • 标签: 石油产品 硫醇硫 电位滴定 复合银电极
  • 简介:建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%~110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg-0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。

  • 标签: 牛奶 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯农药
  • 简介:随着世界养蜂业的迅猛发展,蜂产品日益受到广大消费者的青睐,但蜂药的过量使用或使用不当会导致蜂产品中药物残留,对人类健康构成威胁,因此很有必要建立起快速准确的蜂产品中药物残留分析方法。本文介绍了蜂药的使用现状,并对目前主要的蜂产品药物残留研究的方法进行了综述。

  • 标签: 蜂产品 蜂药残留 分析方法
  • 简介:建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:地表水中的有机氯农药用正己烷萃取后,用全自动定量蒸发浓缩仪在水浴温度35℃,真空度为300mbar时浓缩定容到1mL,一个样品只需要25min。用液液萃取-全自动定量浓缩仪-气相色谱法分析地表水水中的有机氯农药,该方法的检出限为为0.001~0.008μg/L,方法的平均回收率在78.6%~104%之间。该方法检出限低,精密度好,省时省力,自动化程度高,适合于大批量样品的监测。

  • 标签: 全自动定量浓缩仪 气相色谱 有机氯农药
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:本文建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留量的检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后气相色谱-火焰光度检测器(GC—FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0—100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r〉0.9993);3个不同加标水平的方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现性、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留的测定。

  • 标签: 气相色谱法 有机磷 农药残留 蜂蜜
  • 简介:本文简单介绍了电子电气产品中有毒有害物质的危害。主要介绍了RoHS指令中所限制的6种有毒有害物质的危害及检测,主要从不同分析仪器的使用方面对电子电气产品中有害物质的检测做了详细的阐述。

  • 标签: ROHS指令 电子电气产品 有害物质 检测方法
  • 简介:建立一种高氯酸钾含量测定的新方法,较之行业标准HG3247—2000中高氯酸钾含量的测定方法不仅精密度好、准确度也高。

  • 标签: 高氯酸钾 含量 精密度 准确度
  • 简介:以正己烷为萃取剂,采用毛细管气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯五种拟除虫菊酯类农药残留量。测定结果的相对标准偏差为1.4%~2.0%。回收率为81.5%~93.0%。通过实样分析验证了方法的适用性。

  • 标签: 毛细管气相色谱 拟除虫菊酯类 残留量
  • 简介:建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈反萃取,C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01—0.05mg/kg,在加标水平为0.05mg/kg时,方法回收率为60.8%-124%,相对标准偏差为2.7%~14%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 大豆油 农药 残留分析
  • 简介:本文作者采用色谱—质谱联用法定性地分析了合成的二甘醇单叔丁基醚及其它副产物,并用质谱谱图解析方法确定了它们的结构。

  • 标签: 色谱—质谱 质谱 二甘醇单叔丁基醚
  • 简介:概述了近年国内农产品中总有机硒测定过程中常用的消解方法、总有机硒的分离方法和硒的测定方法。

  • 标签: 有机硒 测定方法 农产品
  • 简介:本文建立了乌龙茶茶汤中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药的提取、净化和气相色谱检测的方法。试样茶汤用乙酸乙酯萃取,其中有机氯和菊酯类农药采用LC-FlorisilSPE小柱净化,采用GC-FPD和GC-ECD检测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药的回收率在63.1%~92.0%,变异系数在2.5%~9.8%之间;对六六六、硫丹、DDT、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种有机氯、菊酯类农药的回收率在72.7%~105.2%,变异系数在1.5%~12.7%之间。

  • 标签: 气相色谱 茶汤 农药
  • 简介:目的:建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(Gc-Ms/Ms)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 复杂基质 农药残留 QUECHERS 圆葱
  • 简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。

  • 标签: QuEChERS 汽车用胶黏剂 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱串联质谱