简介:近些年来,食品添加剂D-异抗坏血酸钠在很多国家已立法使用,在我国也已被食品等工业逐步认识和接受,我国现在已成为该产品的生产、出口主要国家之一。但近两年来,生产厂家转眼之间由原来的拾余家减到现有的几家生产,多数厂已转产或停产。经各方面分析主要原因有二:一是产品质量不稳定;二是成本高,在国际市场上竞争力不够,更加之一些停产或转产厂的产品急于出手,给客商创造了压价的条件等等。造成上述两项问题的因素很多,本文拟仅就产品质量着重产品结晶及相关问题进行分析。限于个人水平及条件,对问题的认识难免粗浅或有误,请予指正。连云港极美生化食品总公司的D-异抗坏血酸厂的设计能力为1200吨/年,达产1000吨/年,出
简介:目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。
简介:本文建立了不同加香食品中以1,4-二溴苯和乙酸苯乙酯为内标测定天然有害物侧柏酮、龙蒿脑、黄樟素和甲基丁香酚含量的气相色谱方法,保留时间定性,内标法定量。前处理方法采用同时蒸馏萃取方法以二氯甲烷作为提取剂将待测物从各食品基质中分离。结果表明,在实验浓度范围内,四种待测物与内标物峰面积比值与浓度比值呈现良好线性关系,相关系数为0.99954-0.99973;方法检出限分别为侧柏酮0.16μg/mL、龙蒿脑0.2μg/mL、黄樟素0.2μg/mL和甲基丁香酚0.4μg/mL;空白加标回收率为82.47%-98.06%,相对标准偏差为1.09%-4.05%,获得了良好的准确性和精密度;考察了不同基质对待测物回收率的影响。通过对市场上5种食品的检测,表明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析,本方法可靠,能满足实际样品的检测及监控的要求。
简介:目的对邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)影响小鼠主动回避学习记忆行为进行初步研究,并探讨其是否可引起脑组织氧化损伤。方法将60只昆明小鼠(实验动物房内适应3d)按体重随机分对照组和4个不同剂量的DiBP试验组(4组剂量分别为50、250、500和1000mg/kgBW)。其中,对照组给予玉米油溶剂灌胃,而各试验组给予相应剂量的DiBP玉米油溶液灌胃,实验连续进行8周,普通饲料喂饲,自由饮水。试验结束后,分别对各组动物进行穿梭箱行为学测试,并测定脑组织超氧化物岐化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活性及8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)的含量。结果500和1000mg/kgBW组与对照组比较,条件反射潜伏期(CL)延长,差异均有统计学意义(P〈0.05);1000mg/kgBW组与对照组比较,条件反射次数减少,差异有统计学意义(P〈0.01);500和1000mg/kgBW组与对照组比较,条件性回避率降低,差异均有统计学意义(P〈0.05)。各试验组小鼠脑组织SOD的活性与对照组比较差异无统计学意义(P〉0.05),但GSH-Px活性呈现降低趋势,250和1000mg/kgBW组与对照组比较,酶活性差异有统计学意义(P〈0.05);各试验组与对照组相比,8-OHdG含量增加,差异具有统计学意义(P〈0.05)。结论DiBP可损伤实验小鼠主动回避学习记忆能力,并能够导致试验小鼠脑组织发生不同程度的氧化应激损伤。
简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。
简介:L-抗坏血酸作为一种安全高效的抗氧化剂广泛用于食品工业,然而L-抗坏血酸有稳定性不佳、脂溶性较差等缺点。本文以L-抗坏血酸和马来酸酐为主要原料,采用直接酯化法对L-抗坏血酸进行分子修饰,合成了甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯,对其结构进行鉴定后,确认为目标产物。反应条件为:马来酸酐和甲醇摩尔比1∶1,60℃保温反应2.5h得马来酸单甲酯;L-抗坏血酸和马来酸单甲酯在摩尔比2.5∶1的条件下,25℃-26℃反应32h得产物。实验表明:本产物保留了L-抗坏血酸高效的抗氧化性能,进一步对其抗细菌、酵母和霉菌的效果进行研究,生长曲线的测定可以表明产物有较广的抗菌谱系,对细菌、酵母和霉菌均具有较强的抑制作用,显著降低它们的最终生长量,而且效果优于常用防腐剂山梨酸钾,是一种有潜力的食品添加剂。
简介:研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法.样品通过乙腈-水(体积比9∶1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,WatersC18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%~90.9%,变异系数(CV)为8.6%~11.3%,检测低限为0.01mg/kg.
简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。