简介:目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱(Gc—Ms)检测方法。方法样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC—MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg/L,其他64种除草剂在10~1000灿g/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02—2.2μg/kg,定量限为0.1~7.4μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1%~59.4%之间外,各除草剂的回收率均在60.9%~117.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0%。对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0μg/kg。结论该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。
简介:目的探讨实验室技术能力综合量化分析评价方法。方法利用国家食品安全风险评估中心组织的3次食品中重金属分析考核结果,比较了z比分数方法、点分数法和组合分数法对考核的综合量化分析结果。结果z比分数法得到的5个考核目标物的满意率分别为78.1%、93.8%、81.2%、90.6%和93.8%;点分数法评价3次考核的满意率分别为75%、71.9%、90.6%;组合分数法评价3次考核各实验室综合表现满意率为81.2%。结论3种不同评价方法各有侧重,适合于不同目的的结果分析。z比分数法适用于单一因素分析能力评价;点分数法适用于一次多个因素分析能力综合性评价;组合分数法适用于实验室历次考核结果综合能力分析。