简介:为探讨有机基体改进剂消除食盐基体干扰的效果和作用机理,采用维生素C、草酸、酒石酸和草酸作为基体改进剂,比较加入有机基体改进剂前后石墨炉原子吸收光谱法测定Pb、Cu和Cd3个元素的信背比、原子吸收信号与背景的峰值信号的峰型、原子化温度、回收率和精密度。结果表明:采用有机基体改进剂后,原子化信号和背景信号分离,原子化温度降低了100-450℃,信背比提高了5.1~45.8倍。精密度优于5.2%,实际样品的回收串为91.0%-107%。说明有机基体改进剂可有效消除食盐的基体干扰,其作用机理为由于有机基体改进剂本身的表面活性和络合作用,分解产物形成强还原气氛。
简介:目的建立水产品中溶藻弧菌的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)的快速鉴定方法。方法以溶藻弧菌标准菌株(CICC10889)为研究对象,采集不同样品处理方法(直接涂抹法和甲酸提取法)、激光强度和菌株传代次数的MALDI-TOFMS图谱并加以分析比较,探讨上述因素对方法准确性的影响。将溶藻弧菌标准菌株(CICC10889)的MALDI-TOFMS图谱主产物(MSP)添加到数据库中,使用36株分离菌株及8株与溶藻弧菌近缘的弧菌标准菌株验证数据库的补充对鉴定结果可信度的影响。结果甲酸提取法处理所得图谱特征峰多、基线平滑、信噪比高,图谱质量优于直接涂抹法;激光强度对MALDI-TOFMS图谱有影响,过高或过低均会导致图谱质量的下降;标准菌株补充数据库后可提高鉴定可信度,分离株的鉴定分值均达到2.300以上;传代次数对鉴定结果没有影响。结论MALDI-TOFMS方法可将溶藻弧菌准确鉴定到种水平。该方法准确、可靠,可用于溶藻弧菌的快速鉴定。
简介:目的通过示踪剂动态观察蛋白质和氨基酸的代谢变化过程中在同位素丰度达到稳定的平台期时,不同的时间点血液中标记氨基酸的丰度与浓度的变化,以此反映不同时点蛋白质和氨基酸的氧化分解状况。方法选取20名健康成年男性为研究对象,分为2组,以7d为一个实验周期,给予受试者日常膳食5d后,第6天经静脉滴注给予稳定同位素^13C标记的亮氨酸,持续3h。在输液结束前的30min内每隔15min取一次血液样品,测定血样中亮氨酸的浓度与^13C的丰度值.并比较各时点丰度及浓度的差异性。结果二组受试者3个时间点亮氨酸的浓度与^13C丰度值之间的差异无统计学意义。结论在进食状态下持续给予受试者稳定同位素的过程中,不同时间点机体蛋白质和氨基酸的氧化分解处于一个相对稳定的状态,可以在此时期内确定一个同一的时闻点来研究机体处于不同的蛋白质和氨基酸营养状态下的各项代谢动力学参数。
简介:目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。
简介:以麦芽、糙米、废弃啤酒酵母为原料,采用生物技术富集γ-氨基丁酸,定向降解生成所需要的糖原和蛋白原,通过一定的配比研究,控制美拉德反应,然后采用连续微波真空干燥技术开发功能性麦精。本文通过单因素实验研究了淀粉酶、蛋白酶定向酶解麦芽的参数,确定蛋白酶的添加量为0.2%、反应温度为50℃、反应时间为1h以及淀粉酶的添加量为0.2%、反应温度为60℃、反应时间为1h;研究了通过促进糙米中谷氨酸脱羧酶的活性富集γ-氨基丁酸,确定添加VB6以及硫酸钙提高γ-氨基丁酸含量;研究了促进啤酒酵母自溶的条件:pH6.0、食盐添加量0.8%、50℃条件下提取4.5h。
简介:目的比较胶体金法与液相色谱-质谱质谱联用法(LC-MS/MS)在霜霉威检测中的应用。证实胶体金试纸检测蔬菜中霜霉威残留的可靠性,并以此为基础建立一个新的检测手段。方法通过胶体金试纸条半定量方法检测的试样,再用液/质谱法联用定量检测试样中的霜霉威。结果胶体金试纸检测为阴性的100个试样,经液/质谱法联用检测结果为未检出,符合率为100%。添加霜霉威的胶体金试纸检测阳性的试样经液/质谱法联用检测,符合率为100%,添加的Cutoff值样品回收率达到93%。结论与液/质联用检测法相比较,胶体金法检测霜霉威具有操作简便、观察直观、快速、省时的特点,特异性强、敏感性较高,从而为检测霜霉威提供了一种快速的检测方法。