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  • 简介:运用高效液相色谱法测定以棉籽饼为原料发酵生产的酱油的游离棉酚。样品经乙醚-丙酮溶液萃取净化后,浓缩近干,再加入丙酮进行溶解,采用MNC18柱分离,以乙腈和0.2%(v/v)的磷酸水溶液为流动相进行等度洗脱,出峰时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明:该方法的游离棉酚检出限为0.05mg/kg,线性范围为1-50μg/mL,相关系数R=0.99923,回收率为92.4%-98.5%,相关标准偏差(RSD)〈3%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现酱油的游离棉酚的测定。

  • 标签: 游离棉酚 酱油 高效液相色谱法
  • 简介:柚苷酶体系由α-L-鼠李糖苷酶和β-D-葡萄糖苷酶组成,不同来源的柚苷酶性质不同,现在柑橘加工的主要产品柑橘汁的主要面临问题是蜜柚的苦味物质,柚苷酶可以水解柚皮苷使果汁苦味减轻,是果汁脱苦的关键酶,但是目前国内关于柚苷酶方面的研究报道甚少,而且我国缺乏适合工业化生产的高产酶菌株,这就极大限制了应用,本文主要介绍柚苷酶的酶学性质、微生物生产方法以及在食品工业的应用。

  • 标签: 柚苷酶 α-L-鼠李糖苷酶 发酵 应用
  • 简介:目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食玉米赤霉烯酮的检测。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 粮食 玉米赤霉烯酮 小麦粉 玉米 真菌毒素
  • 简介:建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定保健食品VA、VE的方法。样品预处理采用经二甲亚砜和正已烷的混合溶液于60℃剧烈振摇提取30rain,离心后吸取正己烷层,合并3次提取的溶液后直接进行液相色谱测定。方法采用Inertsil氨基柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.1%异丙醇的正己烷为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果表明,VA、VE分别在5~25μg/mL、100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别达0.9997和0.9998,保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,平均加标回收率在97.53%~100.67%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。与相应的检验标准测定结果比较,相对偏差均小于1.0%,无明显差异。该方法快速、准确、可靠,适用于不同厂家、不同配方的保健食品添加合成VA、VE的同时定量测定。

  • 标签: 正相色谱 保健食品 VA VE
  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品
  • 简介:采用UPLC—PDA技术对131个香精样品直接过滤检测,结合主成分分析,按累积贡献率大于80%提取Ⅰ类香精21个共有峰的主成分数,计算提取的4个主成分的主成分得分及综合得分,从而得出香精的稳定性系数。将该方法应用于Ⅱ类香精共76个批次样品的稳定性评价,计算结果表明,Ⅰ类香精的稳定性系数为95.32%,Ⅱ类香精的稳定性系数为89.84%,Ⅰ类香精的稳定性明显高于Ⅱ类香精,该方法是一种简单、科学的香精稳定性评价新方法。

  • 标签: UPLC—PDA 主成分分析 香精 稳定性评价
  • 简介:目的建立固相萃取结合高效液相色谱-级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

  • 标签: 高分辨质谱 固相萃取 吗啉 同位素稀释 水果 苹果
  • 简介:目的了解2012—2014年江西省市售婴幼儿配方食品蜡样芽胞杆菌的污染情况并对呕吐毒素基因进行分析。方法在全省市县中选取13个采样点,包括超市、百货商场、便利店、农贸市场、网店、批发市场,随机抽取婴幼儿配方食品397份,对蜡样芽胞杆菌进行检测和鉴定,同时应用叠氮溴化丙锭内参多重PCR方法检测分离株的呕吐毒素基因。结果397份食品蜡样芽胞杆菌阳性率为13.10%(52/397),其中2013年阳性率最高。不同采样点的阳性率差异有统计学意义(P〈0.05),不同产地、不同流通环节和不同年龄段的阳性率差异无统计学意义(P〉0.05),52份阳性食品检出呕吐型蜡样芽胞杆菌2份,呕吐毒素阳性率为3.85%。结论江西省市售婴幼儿配方食品存在蜡样芽胞杆菌及呕吐型蜡样芽胞杆菌的污染,存在一定的安全隐患,相关监管部门应继续加强监管,预防食源性疾病的发生。

  • 标签: 婴幼儿配方食品 蜡样芽胞杆菌 污染 呕吐毒素 基因 江西
  • 简介:目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻总砷的方法。方法样品加入5mlHNO3,190℃程序控温石墨预消解30min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD〈5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液砷形态,确认食用海藻99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻总砷的测定。

  • 标签: 程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法 原子荧光光谱法 海藻 食品安全 食品污染物