简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米非晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,非晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。
简介:通过原位浸渍法把FeSO4和其它助剂共同浸渍在两种烟煤上,考察了以FeSO4为主要前驱体的催化剂对这两种煤直接液化的活性与选择性,以及其对液化产物-甲苯可溶物分子量的影响作用,并通过EXAFS和SAXS表征揭示了催化剂在煤上的化学态和粒径分布,结果表明:在一定的反应条件下,FeSO4和两种助剂分别共浸渍在两种煤上时,煤的总转化率及沥青烯和轻质产物的产率均比不添加催化剂时的结果提高1倍左右,与铁的硫化物相比,以FeSO4为主要前驱体的催化剂沥青烯和轻质产物具有较高的选择性,生成的重质甲苯可溶物具有较大的分子量;EXAFS和SAXS表明,原位浸渍在煤上的FeSO4表现为纳米相,助剂Na2S和尿素的添加主要改变了Fe原子周围的配位原子种类以及它们的成键方式,而对其颗粒分布影响较小,催化剂在汾西煤上的分布较其在兖州煤上的差一些。