简介:目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r〉0.999),加标回收率为97%~104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。
简介:分析了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:大米样品中镉的含量为0.18mg/kg时,其扩展不确定度为0.01mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程和测试过程随机效应引入的。
简介:目前实验室污染源监测水中铅常常采用电感耦合等离子体发射光谱法,以测定水中重金属铅为例,本文采用Top-Down不确定度评定理念,利用实验室日常质控数据,结合标准样品的线性校准方法(线性拟合法)对其不确定度进行评定。结果表明,测定样品浓度在校准曲线0.200mg/L-3.00mg/L范围时,采用线性拟合法评定的扩展不确定度为0.066mg/L。
简介:本文依据GB/T5009.64--2003方法对食品用橡胶垫片(圈)的蒸发残渣进行了分析和评估。不确定度检测结果表明,在本次试验条件下,测量结果重复性是产生误差的主要原因。