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132 个结果
  • 简介:目的:建立毛细色谱法测定工作场所空气中的正丁醇的方法。方法:通过各种实验条件确立色谱的适宜条件,并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行了试验。结果:4min内完成测定并获得良好的直线方程,相关系数在0.9999,精密度RSD在3.65%~5.54%之间,解吸效率90.9%~93.8%之间。结论:该方法操作简便,重复性好,适用于工作场所空气中的正丁醇的测定。

  • 标签: 毛细管气相色谱 工作场所空气 正丁醇
  • 简介:目的:评价毛细色谱测定室内空气中苯系物的分析误差。方法:对空白溶液、0.1c标准溶液、空气样品、加标空气样品,采用精密度和偏性质量控制程序进行质控试验。结果:4种试样的批内批问变异分析(F〈F0.05),4种试样的总标准差(st)均小于其各自浓度的5%(w),准确度的置信限R/d为0.97。结论:证实了用该方法测室内空气中苯系物是可行的。

  • 标签: 室内空气 苯系物 误差预评价
  • 简介:本文建立了毛细色谱法同时检测冰片中“三苯”残留量。无水乙醇作为溶剂直接进样分析。在0.88~8.8μg/ml范围内,峰面积与三苯浓度之间呈良好的线性关系(R〉0.9995)。平均加标回收率分别为98%(苯)、103%(甲苯)、102%(对-二甲苯或间-二甲苯)、102%(邻-二甲苯)。检出限分别小于0.8μg/kg(苯)、0.88μg,/kg(甲苯)、0.87μg,/kg(对-二甲苯或间-二甲苯)、0.87μg/kg(邻-二甲苯)。精密度(RSD)均小于5%。

  • 标签: 冰片 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法
  • 简介:本文报告了应用毛细色谱-质谱(CGC—MS)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)联用技术对临床上3起服用毒物自杀的中毒患者尿、胃内容物等样品进行了分析鉴定。样品经酸化和碱化、乙醚抽取,油状物样品用甲醇溶解稀释,然后进行CGC—MS分析。固体样品用氯仿反复洗涤后烘干,KBr压片做FTIR分析。结果检出和确证了患者服用的毒物分别为敌敌畏加糖、速可眠加鲁米那和鲁米那加安定。本法简便、快速、准确,为医院临床抢救提供了可靠的依据。

  • 标签: 毛细管气相色谱-质谱 傅立叶变换红外光谱 毒物快速分析 尿 胃内容物
  • 简介:提出了一种跟踪监测芳香酮手性催化氢化反应过程的色谱分析新方法。它可以快速准确地测定反应过程芳香酮的转化率、产物芳香醇对映体的过量百分数(e.e.值)及其构型。该法用于一系列芳香酮不对称催化氢化反应催化剂的性能评价,对筛选催化剂和优化反应条件,取得了到良好的效果。

  • 标签: 气相色谱 (—CD固定相 芳香醇对映体分离 芳香酮不对称氢化
  • 简介:本文合成了十二烷基苯磺酸钾色谱固定相,并制备了毛细色谱柱,研究了其柱性能和分离能力。实验表明,十二烷基苯磺酸钾色谱固定相对烷烃、芳香烃、酯类、醇类等具有较强的选择分离能力,制成的毛细柱具有较高的柱效,有很高的实用价值。

  • 标签: 十二烷基苯磺酸钾 熔融有机盐 气相色谱 固定相 毛细管柱
  • 简介:本文采用高效毛细电泳(HPCE)法,对几种芳族磺酸化合物进行了分离检测,并比较了正、负电场的分离分析效果。正电场体系的工作电压+25kV,电流23μA,电解液为(NH4)2HPO4—NH4H2PO4;负电场体系的工作电压—20kV,电流50μA,电解液为(NH4)2HPO4—NH4H2PO4—CTMAB表面活性剂。毛细内径为75μm,有效长度35cm,检测波长210nm。实验结果表明,正电场体系下试样有较为匀称的电泳谱峰,而负电场体系具有快速的优势。

  • 标签: 高效毛细管电泳 芳族磺酸盐
  • 简介:1前言樟脑学名为莰酮-2,主要从樟树科植物樟树中制取。樟脑不仅可供药用,而且也是香料、化工、国防等工业的重要原料,仅靠天然品远不能满足需要。因此,目前很大部分樟脑均为人工合成。天然樟脑是右旋体,合成品是消旋体,但两者在医疗及工业用途上无差异。我国每年都有一定数量的樟脑出口。现行樟脑的检验标准系采用重量法测定含量,方

  • 标签: 气相色谱仪 天然樟脑 合成樟脑 质谱分析 重量法测定 满足需要
  • 简介:建立了康泰克、康得等感冒药剂中PPA含量测定的胶束电动毛细色谱分析法.方法简单、快速、重现性好,可靠性高.

  • 标签: 感冒药 PPA 胶束电动毛细管色谱
  • 简介:地佐辛作为阿片类镇痛药常用于术后止痛、癌症痛等。目前临床上地佐辛以外消旋体的形式给药。本文以麦芽糊精为手性选择剂,手性离子液体四甲基胺-L-酒石酸盐为添加剂,构建了毛细电泳手性协同分离体系,并将该体系成功的应用于地佐辛对映体的手性分离。

  • 标签: 地佐辛 毛细管电泳 麦芽糊精 四甲基胺-L-酒石酸 手性分离
  • 简介:本文系统地研究了邻、间、对甲酚三种异构体在毛细区带电泳中的迁移行为。通过实验研究讨论了缓冲溶液类型、缓冲溶液的pH值、缓冲溶液的浓度和添加剂等因素对三种异构体分离的影响,获得了优化的分离条件。结果表明,在使用赤涂层石英毛细柱(50μm×50cm,有效长度为45cm),检测波长225nm,磷酸盐-环糊精-硼砂缓冲溶液浓度30mmol/L,缓冲液pH值为11.60,分离电压为15kV的条件下,甲酚三种异构体得到基线分离。

  • 标签: 毛细管区带电泳 甲酚 异构体
  • 简介:本文以三唑磷农药为例,实验了石英毛细色谱柱在农药分析中的应用,为农药分析方法的开发和研究提供新的指导。本文建立三唑磷农药的石英毛细色谱柱分析方法,该方法以FID为检测器,邻苯二甲酸二环已酯为内标,检测三唑磷的平均加收率为101.67%;标准偏差为0.1788;变异系数为0.89%;线性相关系数为0.9999,该检测方法结果稳定、可靠、可行性好。

  • 标签: 三唑磷 气相色谱 石英毛细管柱
  • 简介:本文研究了用高效毛细电泳(HPCE)法测定苯甲酸和水杨酸的最佳分离条件。将该方法用于杀菌防腐剂中的苯甲酸和水杨酸的测定时,具有快速、简单、试剂用量少等特点。

  • 标签: 高效毛细管电泳 苯甲酸 水杨酸
  • 简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细柱和HP-5MS毛细柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。

  • 标签: 三唑酮残留量 GC GC/MS(SIM) 水果
  • 简介:本文介绍两种分析炼厂的方法:一种是传统的由几个步骤组成的方法;另一种用HP6890系列色谱仪分析,这种方法能一次完成分析,快速而准确.此文还讨论了在分析过程中应用注意的几个问题.

  • 标签: 气相色谱仪 炼厂气 气体分析 炼油厂 化工原料
  • 简介:本文探讨了氯乙烯单体中有机物杂质含量的分析方法.分析采用色谱法,以大口径毛细柱分离有机物杂质、氢火焰检测器(FID)检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度.本方法为控制氯乙烯单体质量提供了理论依据.

  • 标签: 氯乙烯单体 气相色谱
  • 简介:建立了固萃取-色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:建立了组合柱固萃取-色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固萃取净化后供气色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 洋葱 农药多残留分析
  • 简介:采用色谱一质谱法测定皮革中的对苯二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二胺含量的检测方法。对苯二胺标准曲线线性范围为0.1~5.0mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22mg/kg,平均回收率为86.4%~108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%~7.48%。

  • 标签: 皮革 对苯二胺 气相色谱一质谱法