简介:食品和环境样品中往往同时含有硝酸根和碘离子,用紫外分光光度法直接测定硝酸根或碘离子时,二者相互干扰。为此建立了主、次波长分别为220.0、231.5nm的等吸收点双波长紫外分光光度法测定溶液中的硝酸根和共存的碘离子。当溶液中硝酸根的浓度范围在0~0.12mmol/L,碘离子的浓度在0~0.10mmol/L时,主、次波长下的吸光度差值A220-231.5与溶液中硝酸根的浓度CNO3^-呈良好线性关系,线性方程为A220-231.5=2.9958CNO3^-+0.0016(R^2=0.99994);其中A220(NO3^-)=3.6099CNO3^-+0.0084(R^2=0.99994),利用吸光度的加和性:A220(I)=A220-A220(NO3^-)=10.7394CI-+0.0029(R^2=0.99994),间接得到碘离子含量CI^-。硝酸根和碘离子的平均相对标准偏差分别为0.6%、0.2%,回收率分别为99.5%~102%、99.9%~100%。方法简便快捷,可用于溶液中微量硝酸根和碘离子的同时测定。
简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,以双亚甲胺席夫碱为配体的双核吡唑铜配合物[Cu2L(PZ)](L=双甲亚胺三阴离子,由1-苯基-3-甲基-4-甲酰吡唑和1,3-二氨-2-丙醇衍生而成;PZ=吡唑阴离子)作为研究对象,通过与实验数据相比较,讨论了不同密度泛函方法与基组对金属铜配合物磁交换耦合常数的影响.结果表明,4种混合密度泛函方法(B3PW91,B3LYP,B3P86和PBE)及3种单一密度泛函方法(BPW91,BLYP和BP86)的计算结果都能与实验值符号一致,且B3P86方法所得到的结果与实验值最为接近,而单一密度泛函的计算结果误差较大,与实验值吻合程度不好.同时采用B3P86方法计算所得交换耦合常数Jab对基组的依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间弱的反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs小的能量劈裂.
简介:用复合酶法对大蒜多糖的提取工艺进行研究,并考察了不同浓度沉淀多糖的抗氧化活性;以多糖提取得率为指标,苯酚一硫酸法测定多糖的总糖含量,采用正交实验确定纤维素酶、木瓜蛋白酶和果胶酶的最佳配比,然后在单因素试验的基础上,采用正交实验优化复合酶提取大蒜多糖的最佳工艺;分别用羟基自由基(·OH)和1-二苯基-2-苦基肼基(DPPH·)有机自由基测定了大蒜多糖的抗氧化活性.复合酶法提取大蒜多糖的最佳酶配比:纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶的配比为1:60:5;最佳提取工艺条件:提取温度为55℃,提取时间为90min,pH值为4,料液比为1:30g/mL,该工艺条件下多糖提取得率达74.28%;80%的乙醇沉淀多糖对DPPH·和·OH的清除作用最显著,40%次之,粗多糖最弱.复合酶法提取大蒜多糖具有提取得率高的优点,并且大蒜具有一定的抗氧化作用.
简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.
简介:制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10^-4~2.0×10^-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%~100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RsD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。