高纯氮气产品纯度控制的分析

钱再飞

摘要：高纯氮气提纯装置由低温液体储槽、原料气输送管道、纯化设备、隔膜压缩机、充装汇流排、真空泵组成。在高纯氮气提纯装置运行生产高纯氮气过程中，原料气系统、纯化设备、隔膜压缩机的具体工况均会影响高纯氮气纯度，本文分析高纯氮气纯度的控制措施，使高纯氮气生产中气体产品的纯度符合高纯氮气国家标准。

关键词：高纯氮气；纯度控制；措施

1高纯氮气产品纯度控制措施

1.1原料气系统

（1）原料液纯度控制措施

通过使用气相色谱分析仪，分析公司配备的2套空分设备生产的液氮纯度实际值，选用空分设备生产的液氮为高纯氮气提纯装置的液氮储槽中原料液，使低温液氮储槽中液氮的氧含量不大于3×10^－6、露点小于－65℃、其它每项气体杂质组分含量均不大于1×10^－6。在低温液氮储槽的充液连接管道中增设分析取样管，先对低温液氮储槽充液连接管道进行全面置换，在分析取样管中氮气纯度化验合格时，向低温液氮储槽充入原料液氮。以此，使充入低温液氮储槽中原料液氮纯度符合高纯氮气生产要求。

（2）原料气输送管道

为高纯氮气纯化设备手动进气阀前的原料气输送管道中增设1只吹除阀，在高纯氮气提纯装置初次投运、备用状态启动前，全关纯化设备手动进气阀、全开吹除阀、开启原料气输送管道进气调节阀，对原料气输送管道进行连续吹除、置换。在高纯氮气提纯装置间断运行时，保持纯化设备手动进气阀全开、吹除阀全关、原料气输送管道进气调节阀开启状态，将原料气输送管道内原料气压力调至不小于0.3MPa，不使空气渗入。以此控制原料气输送管道中原料氮气纯度稳定。

（3）原料气流量

根据高纯氮气纯化设备在线氧分析仪中产品氮气的氧含量分析值变化，在保持原料气输送管道进气调节阀全开状态时，逐步减小纯化设备手动进气阀的阀门开度，降低进入纯化设备参与提纯的原料氮气实际流量，使高纯氮气纯化设备的产品氮气中氧含量分析值均不大于1×10^－6。同时，在保持高纯氮气纯化设备的产品氮气中氧含量分析值均不大于1×10^－6状态时，将隔膜压缩机在设计流量工况下运行充瓶，使气瓶内气体产品纯度均达到高纯氮气国家标准。

1.2纯化设备

高纯氮气纯化设备由脱氧塔、吸附塔组成。原料氮气进入纯化设备，首先由脱氧塔中碳载净化剂脱除氮气中氧、甲烷、氢气、碳氢化合物，而后氮气中水、二氧化碳、乙炔由吸附塔中 13X 分子筛吸附。

（1）工作温度控制措施

在高纯氮气纯化设备运行时，脱氧塔(催化塔)工作温度根据纯化设备出口气体产品纯度具体数值进行设置、调节。在高纯氮气纯化设备的出口气体产品中氧含量均不大于1×10^－6的运行工况时，将此时脱氧塔(催化塔)运行温度值设置为纯化设备脱氧塔(催化塔)工作温度，高纯氮气纯化设备脱氧塔工作温度280℃，脱氧塔(催化塔)实际工作温度值与设计值差值小，高纯氮气产品纯度均符合国家标准。同时，为高纯氮气纯化设备吸附塔的进气管道间增设1台气体冷却器，在高纯氮气纯化设备长周期运行时，全开气体冷却器进水阀、回水阀，有效降低吸附塔工作温度，保持高纯氮气产品中水、二氧化碳、乙炔含量稳定。

（2）停机压力控制措施

在高纯氮气提纯装置启动运行时，纯化设备调节纯度时间长，纯化设备出口气体产品中水含量未达到国家标准。在高纯氮气提纯装置停机时，对高纯氮气纯化设备吸附塔、脱氧塔(催化塔)进行充气保压。即修改高纯氮气纯化设备PLC控制程序，在高纯氮气提纯装置停机时，纯化设备的气动式出口阀、放空阀全关，纯化设备的气动式进气阀延迟6s关闭，使高纯氮气纯化设备的吸附塔、脱氧塔(催化塔)停机备用压力均不小于0.2MPa，有效避免空气扩散至脱氧塔(催化塔)、吸附塔中。以此，在高纯氮气提纯装置启动时，高纯氮气纯化设备调纯时间为43min，高纯氮气纯化设备气体产品中水含量均达到国家标准。

（3）工作压力控制措施

根据纯化设备的在线氧分析仪产品中氧含量分析值变化，调节低温储槽压力，将纯化设备的工作压力调至0.4MPa，使在线氧分析仪产品中氧含量由1.3×10^－6减至0.5×10^－6，保持纯度稳定。同时，拆卸、检查、清洗、吹扫隔膜压缩机入口气体过滤器及管道，提高隔膜压缩机入口压力，使隔膜压缩机出口压力升至设计压力15MPa。

（4）吸附塔再生温度及时间控制措施

根据吸附塔中13X分子筛高温再生、常温吸附的物理性质，在高纯氮气纯化设备吸附塔进行再生时，吸附塔再生加热温度、加热时间根据吸附塔冷吹阶段峰值温度具体数值进行设置、调节。在高纯氮气纯化设备吸附塔冷吹阶段峰值温度均为139℃，吸附塔的13X分子筛中水、二氧化碳、乙炔已清除较为彻底时，将此时的再生加热温度、加热时间设置为吸附塔再生加热温度、加热时间，高纯氮气吸附塔再生加热温度、加热时间为270℃、8h。同时，将高纯氮气纯化设备的吸附塔冷吹阶段时间均设置为16h，在吸附塔冷吹结束后，使吸附塔工作温度最大限度接近常温，高纯氮气纯化设备出口气产品中水含量均不大于1×10

^－6。

1.3隔膜压缩机控制措施

高纯氮气提纯装置间断运行生产，在将高纯氮气的气瓶进行抽真空作业、干燥处理及对充装汇流排、充装软管进行抽真空作业完成时，投运高纯氮气纯化设备。在高纯氮气纯化设备的在线氧分析仪、露点分析仪显示值达到国家标准，纯化设备出口气体产品管道置换完成，启动隔膜压缩机进行导气充瓶时，气瓶内产品气体纯度未达到高纯氮气国家标准。

高纯氮气提纯装置间断运行生产，在提纯装置处于停机状态时，隔膜压缩机气体流道压力为0MPa，外界空气渗入隔膜压缩机膜片、气体冷却器、气体管道中。在启动隔膜压缩机导气充瓶时，空气与纯度合格的高纯氮气混合进行压缩、充瓶，使气瓶内产品气体纯度不合格。根据隔膜压缩机设备结构特点，对停机状态的隔膜压缩机进行充气保压，不使外界空气渗入隔膜压缩机气体流道。在高纯氮气提纯装置进行停机操作，开启隔膜压缩机出口放空阀、全关隔膜压缩机入口进气阀，将隔膜压缩机排气压力减至2MPa时，全关隔膜压缩机出口阀及放空阀，保持隔膜压缩机1级、2级气体冷却器排气阀处于全关状态，使隔膜压缩机膜片、气体冷却器、管道处于充气保压状态。以此，高纯氮气提纯装置间断运行，在高纯氮气纯化设备出口气体产品管道置换完成，启动隔膜压缩机进行导气充瓶，气瓶内产品气体纯度均符合高纯氮气国家标准。

2结束语

在高纯氮气设备调试、初次投运、间断运行、停机备用、长时间运行生产中，分析高纯氮气提纯装置中原料气系统的低温液氮储槽、原料气输送管道、原料气流量与纯化设备的工作温度、停机压力、工作压力、吸附塔再生温度时间及隔膜压缩机影响气体纯度具体原因，通过采取有效的控制措施，使高纯氮气产品纯度全部达到高纯氮气国家标准。

参考文献

[1]高纯氮气氩气研制开发实践[J].周金城,刘江淮,王胜利.低温与特气.2019(01)

[2]浅析高纯氮气在冶金与电子行业的应用[J].徐长江.化工管理.2018(17)

作者简介：

钱再飞（1985.8.4），性别：女；籍贯：贵州务川；民族：仡佬；学历：大专；职称：助理工程师：职务：技术员：研究方向：工业气体分析；单位 ：中国振华电子集团新天动力有限公司； 邮编：550018